時(shí)間：2023-03-22 17:46:11
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1引言
化學(xué)鍍Ni-P具有厚度均勻、硬度高、抗蝕性優(yōu)異等特點(diǎn)，因此鍍層廣泛被應(yīng)用于需耐磨的工件。但是，鋁合金表面即使在空氣中停留時(shí)間極短也會(huì)迅速地形成一層氧化膜，以致影響鍍層質(zhì)量，降低鍍層與基體的結(jié)合力。
本項(xiàng)研究得出了比較好的預(yù)處理方案，從而得到結(jié)合力良好，表面比較光亮的Ni-P鍍層。
2實(shí)驗(yàn)方法
2.1實(shí)驗(yàn)工藝流程
試樣制備配制除油溶液化學(xué)除油水洗侵蝕水洗超聲波水洗去離子水洗一次鋟鋅水洗退鋅水洗超聲波水洗去離子水洗二次鋟鋅水洗去離子水洗堿性鍍水洗酸性鍍?nèi)ルx子水洗吹干冷卻
2.2除油配方及工藝
除油：Na3PO4•12H2O(30g/L)NaCO3(30g/L)溫度（65℃）時(shí)間（3min）
2.3浸鋅配方及工藝
ZnSO4(40g/l)NaOH(90g/l)NaF(1g/l)Fecl3(1g/l)KNaC4O4H406(10g/L)
溫度（42℃）一次浸鋅時(shí)間（90S）二次浸鋅時(shí)間（18S）
2.4鍍液配方與工藝
堿性預(yù)鍍液NiSO4•6H2O（30g/l）NaH2PO2•H2O（25g/l）NH4C6H5O7•H2O（100g/l）溫度（65℃）PH值（8.2）施鍍時(shí)間（8min）
酸性鍍液NiSO4•6H2O（30g/l）NaH2PO2•H2O（25g/l）NH4C6H5O7•H2O（10g/l）
乳酸C3H6O3（40ml/l）NaC2H302（10g/L）溫度（85℃）PH值（4.8）施鍍時(shí)間（120min）3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1鍍層表面形貌及硬度
鍍層表面為致密的胞狀、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。小胞之間有明顯的界線，界線基本為直線，說明小胞在長(zhǎng)大的過程中相互受到擠壓而發(fā)生了變形，鍍層中存在應(yīng)力。鍍層的含磷量為13.1%，鍍層硬度可達(dá)686HV。
溫度是影響化學(xué)鍍沉積速率的最重要因。化學(xué)鍍的催化反應(yīng)一般只能在加熱條件下發(fā)生，溫度升高，離子擴(kuò)散速度加快，反應(yīng)活性增強(qiáng)，當(dāng)溫度高于50℃時(shí)，基體表面才有少量氣泡生成，化學(xué)鍍鎳磷合金才能進(jìn)行，隨溫度升高基體表面可見明顯鍍層。反應(yīng)溫度低于80℃時(shí)，沉積速率較慢；溫度高于80℃，基體表面有大量氣泡生成，沉積速率變快；當(dāng)溫度高于95℃時(shí)，鍍液發(fā)生分解，鍍液迅速變黑，產(chǎn)生大量氣泡，在燒杯底部出現(xiàn)黑色沉淀。
3.2pH值對(duì)鍍速的影響?yīng)?/p>
在酸性化學(xué)鍍液中，pH是影響沉積速率的重要因素之一。在化學(xué)鍍過程中，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，H+不斷的生成，鍍液的pH值不斷降低，使沉積速率受到影響，因此在施鍍過程中必須隨時(shí)補(bǔ)充堿液來調(diào)整pH值在正常的工藝范圍內(nèi)。pH值升高使Ni2+的還原速度加快，沉積速率變快。
4結(jié)語
(1)通過實(shí)驗(yàn)研究得到比較適宜的鋁合金基材化學(xué)鍍鎳的前處理工藝,并得出了一套完整的鋁合金基材表面化學(xué)鍍鎳工藝條件及配方。
(2)溫度和pH值是影響反應(yīng)速度重要的因素，溫度的最佳工藝范圍為85～95℃，超過95℃，鍍液自分解現(xiàn)象嚴(yán)重；pH值的最佳范圍是4.5～5.5，pH值超過5.5沉積速度開始下降。
(3)通過性能檢測(cè)表明此工藝獲得的鍍層,鍍層硬度可達(dá)686hHV,含磷量為11.17%且表面光亮、均勻、結(jié)合力好。
參考文獻(xiàn)
［1］齊曉全.化學(xué)鍍Ni-P工藝在制藥設(shè)備上的應(yīng)用［J］.電鍍與涂飾,2006,25(7):15-16.
［2］ParkerK.ElectrolessNickle.StateoftheArtplatingandSurfaceFinishing，1992，34(3)：29-33.
1.1基礎(chǔ)設(shè)施與設(shè)備
在機(jī)械制造業(yè)之中，制造專業(yè)的設(shè)備與儀器的加工對(duì)加工的水平有著重要的作用?？墒牵聦?shí)上我國對(duì)很多精密的設(shè)備零件并沒有自主的知識(shí)產(chǎn)權(quán)，主要依靠的是進(jìn)口，這對(duì)國內(nèi)制造業(yè)有著極大的限制。對(duì)比日本、美國等發(fā)達(dá)國家，我國在制造技術(shù)和加工工藝上有著巨大的差距，正是因?yàn)檫@種機(jī)械加工工藝的落后，造成了我國機(jī)械加工的效率低下，生產(chǎn)的質(zhì)量也比較差。
1.2制造加工工藝
當(dāng)今社會(huì)，電子技術(shù)和信息技術(shù)都由于科技信息的發(fā)達(dá)而得到了快速的發(fā)展。機(jī)械制造業(yè)也越來越關(guān)注科技信息的應(yīng)用。近幾年來，提起中國制造，人們往往把他與假冒偽劣或是質(zhì)量沒保障相聯(lián)系。產(chǎn)品質(zhì)量往往是和機(jī)械加工工藝相聯(lián)系的。因此我國應(yīng)當(dāng)加大對(duì)于新型和高科技技術(shù)的加工方法的擴(kuò)大應(yīng)用，努力使制造加工水平得到良好的提高。
1.3智能與自動(dòng)化工藝技術(shù)
計(jì)算機(jī)技術(shù)的日益發(fā)展，使得制造工業(yè)中的自動(dòng)化的程度得到了充分的提高。發(fā)達(dá)國家已經(jīng)基本實(shí)現(xiàn)了機(jī)械制造工業(yè)的自動(dòng)化與智能化以及集成化產(chǎn)品制造?？墒牵谖覈挥袠O少數(shù)的大型機(jī)械加工企業(yè)達(dá)到了國際的水平，而大部分工廠仍舊是以傳統(tǒng)的制造工藝進(jìn)行生產(chǎn)的。
1.4生產(chǎn)與管理部分
制造工業(yè)發(fā)達(dá)的一些國家對(duì)于機(jī)械加工的管理都是通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行遠(yuǎn)程管理與操控的，相對(duì)于我們國家只有極少數(shù)的企業(yè)應(yīng)用計(jì)算機(jī)進(jìn)行輔的管理之外，剩下的大多數(shù)中小型企業(yè)依然是處在經(jīng)驗(yàn)的管理階段。我國的大部分機(jī)械加工企業(yè)的管理都是管理水平較低，市場(chǎng)開拓的能力弱，競(jìng)爭(zhēng)能力低下。
1.5核心技術(shù)與開發(fā)
自從中國進(jìn)入世界貿(mào)易組織之后，雖然大量對(duì)外招商引資，可是在引進(jìn)先進(jìn)裝備的同時(shí)，核心技術(shù)卻是過不去的一道坎，始終難以把握。根據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)說明，對(duì)外來技術(shù)的依賴性居然高至50%，對(duì)于這個(gè)比例，發(fā)達(dá)國家卻只有30%以下。國防企業(yè)是一定要有自己的核心技術(shù)，國防技術(shù)的依賴性對(duì)于國家的安全性是一個(gè)很大的威脅。現(xiàn)在世界格局發(fā)生了轉(zhuǎn)變，中國是一個(gè)全球性的制造大國。但是因?yàn)楹诵募夹g(shù)的不足以及自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的缺乏，致使我國的制造加工業(yè)處于國際價(jià)值鏈的低端。除去以上分析的幾個(gè)問題，國家的政治政策與宏觀方針，創(chuàng)新能力以及人才的培養(yǎng)方案等等，對(duì)我國的機(jī)械制造與加工工藝都有著一定的影響。文章從機(jī)械加工工藝的流程和優(yōu)化進(jìn)行重點(diǎn)分析。
2機(jī)械加工工藝的優(yōu)化研究
為使機(jī)械加工更好的適應(yīng)現(xiàn)代市場(chǎng)的轉(zhuǎn)變，機(jī)械加工真要面對(duì)一個(gè)巨大的改革，而對(duì)于機(jī)械加工工藝的優(yōu)化就成了中小型企業(yè)的選擇。要想要優(yōu)化加工工藝，需要從以下幾點(diǎn)考慮：
2.1了解機(jī)械加工工藝發(fā)展中出現(xiàn)的問題
對(duì)于機(jī)械加工工藝中的問題在上文中已有提到，現(xiàn)階段最主要的問題就是如何提高我們自主創(chuàng)新的能力以及對(duì)于核心技術(shù)研發(fā)的能力和怎樣提高我國制造工藝信息化的水平。
2.2優(yōu)化工藝流程建立在提高效益的基礎(chǔ)之上
對(duì)引進(jìn)先進(jìn)的設(shè)施設(shè)備注重看待，淘汰掉落后的加工工藝。通過對(duì)原材料形狀、性能、材質(zhì)等進(jìn)行相應(yīng)的改變與優(yōu)化，成為更加優(yōu)良的成品的過程就是加工工藝的優(yōu)化。新的工藝主要的一點(diǎn)就是要提高生產(chǎn)的效率降低制造的成本。用新進(jìn)的科技技術(shù)，運(yùn)用新的裝備是優(yōu)化工藝的最有效的路徑。對(duì)技術(shù)人員研發(fā)產(chǎn)品過程中的知識(shí)產(chǎn)權(quán)進(jìn)行保護(hù)，對(duì)技術(shù)人員的待遇進(jìn)行合理提高。我國在機(jī)械加工上通常是缺少原則的，存在普遍的仿制加工的現(xiàn)象。對(duì)于知識(shí)產(chǎn)權(quán)的維護(hù)幾近于無，這不僅是損害了發(fā)明者的利益，還禁錮了機(jī)械制造工藝的發(fā)展，大大打擊了制造工藝者的創(chuàng)新工藝的積極性。國家應(yīng)該制定相關(guān)政策，打擊技術(shù)盜用，維護(hù)技術(shù)人員的利益。
3對(duì)于制造工藝成本的優(yōu)化
主要內(nèi)容：①對(duì)工藝材料進(jìn)行合理的選擇，材料本身的性質(zhì)，如硬度、性能、可加工性等對(duì)于機(jī)械制造工藝都有一定的影響；②對(duì)于金屬材料的切割盡可能減少，這樣做不僅節(jié)約了時(shí)間，同時(shí)也減少了原材料的浪費(fèi)，但是減少的程度與實(shí)際加工要進(jìn)行優(yōu)化比對(duì)，做到綜合最佳；③降低加工的難度。因?yàn)闄C(jī)械加工工藝的操作與工具的一些限制，有的形狀難以加工。因此要盡可能的把難度降到最低，但是還是要做到符合要求。
DGG-9140B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海森信試驗(yàn)儀器有限公司）；WF117型中草藥粉碎機(jī)（天津天斯特儀器有限公司）；GR-200電子天平（日本AND）；LD5-10型低速離心機(jī)（北京京立離心機(jī)有限公司）；WF-2000型微波快速反應(yīng)系統(tǒng)（上海屹堯分析儀器有限公司）；Cary50型紫外可見分光光度計(jì)（美國瓦里安公司）等。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1齊墩果酸的提取將烘干后的女貞子用中草藥粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，備用。準(zhǔn)確稱取女貞子果干粉1.0000g，以一定體積分?jǐn)?shù)的乙醇作為提取劑，按設(shè)定好的料液比（g/mL）加入錐形瓶中，并置于微波快速反應(yīng)器中，在一定的微波溫度、微波時(shí)間、微波功率下進(jìn)行提取。提取完成后減壓抽濾，收集濾液并用相同體積分?jǐn)?shù)的提取劑定容，精確量取8mL提取液于3000r/min的離心機(jī)中離心10min。上清液備用、待測(cè)。1.2.2最大吸收波長(zhǎng)的確定取一干燥的具塞試管，加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g香草醛用冰乙酸溶解并定容至100mL），再加入0.8mL高氯酸溶液，搖勻。置于60℃水浴中加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置，用于空白對(duì)照。準(zhǔn)確移取0.2mL齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液（準(zhǔn)確稱取齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品0.02g，用無水乙醇定容至100mL，配得濃度為0.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液）置于具塞試管中，80℃水浴加熱揮去標(biāo)準(zhǔn)品溶液中的溶劑。揮干溶劑后，按上述實(shí)驗(yàn)方法操作，用空白對(duì)照進(jìn)行紫外光譜分析，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果如圖1所示。確定550.00nm為齊墩果酸的最大吸收波長(zhǎng)。1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取1.2.2中配制的齊墩果酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL分別置于試管中并標(biāo)號(hào)，加熱揮去溶劑，加入0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入0.8mL高氯酸，搖勻。于60℃水浴加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置3min。以空白試劑作為參比溶液，用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)550nm處測(cè)得吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。齊墩果酸濃度在8.6142~34.1004μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。1.2.4計(jì)算提取率準(zhǔn)確量取1.2.1中的待測(cè)液0.2mL于具塞試管中，80℃水浴下?lián)]去溶劑。揮干溶劑后，在具塞試管中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入0.8mL高氯酸溶液，搖勻。于60℃水浴加熱15min，取出后立即置于冷水中冷卻3min。用乙酸乙酯定容至30mL，搖勻，靜置3min。用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)550nm處測(cè)得吸光度，計(jì)算提取率。
2結(jié)果與討論
2.1單因素實(shí)驗(yàn)
2.1.1微波溫度對(duì)提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波溫度分別為40、50、60、70、80℃，并固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，微波時(shí)間3min，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。由表1可知，在40~60℃的范圍內(nèi)，微波溫度升高，齊墩果酸提取率增大。這可能是由于分子間相互摩擦碰撞增大，從而加快溶劑擴(kuò)散速率。當(dāng)溫度超過60℃時(shí)，齊墩果酸結(jié)構(gòu)遭到破壞，提取率下降。綜合考慮，微波輔助提取溫度60℃為宜。2.1.2料液比對(duì)提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，料液比分別為1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14（g/mL），并固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，微波時(shí)間為3min，微波溫度為60℃，微波功率為300W，按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。料液比增加，齊墩果酸提取率隨之增加。當(dāng)料液比超過1∶10（g/mL）時(shí)，提取率增加很緩慢。在保證一定提取率的前提下，溶劑越少越好，從而降低成本。綜合考慮，微波提取料液比1∶10（g/mL）為宜。2.1.3微波時(shí)間對(duì)提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波時(shí)間分別為1、2、3、4、5min，并固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，微波溫度60℃，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。由表3可知，在1~3min的范圍內(nèi)，微波時(shí)間增加，齊墩果酸提取率呈上升趨勢(shì)。當(dāng)提取時(shí)間超過3min后，提取率呈下降趨勢(shì)，這可能是由于齊墩果酸長(zhǎng)時(shí)間受熱導(dǎo)致結(jié)構(gòu)被破壞，導(dǎo)致提取率下降。綜合考慮，微波提取時(shí)間3min為宜。2.1.4微波功率對(duì)提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，微波功率分別為100、200、300、400、500W，并固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，微波溫度為60℃，微波時(shí)間為3min，料液比為1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。在100~300W的范圍內(nèi)，微波功率增大，齊墩果酸提取率呈上升趨勢(shì)，這是由于超聲對(duì)細(xì)胞膜的破壞作用增加，齊墩果酸溶出速率加快，提取率也隨之增大。當(dāng)微波功率超過300W時(shí)，局部溫度過高，導(dǎo)致齊墩果酸結(jié)構(gòu)被破壞，提取率也隨之降低。綜合考慮，微波提取功率300W為宜。2.1.5乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取率的影響分別稱取1.0000g女貞子干粉5份，乙醇溶液的體積分?jǐn)?shù)分別為75%、80%、85%、90%、95%，并固定微波時(shí)間為3min，微波溫度為60℃，微波功率為300W，料液比為1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。在75%~90%的范圍內(nèi)，乙醇體積分?jǐn)?shù)越大，齊墩果酸提取率隨之增大。這是由于齊墩果酸溶于乙醇而不溶于水，乙醇體積分?jǐn)?shù)越大，溶劑的極性越弱，有利于齊墩果酸的溶出。當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)超過90%時(shí)，色素等雜質(zhì)的溶出也會(huì)增加，從而導(dǎo)致齊墩果酸提取率下降。綜合考慮，乙醇體積分?jǐn)?shù)90%為宜。
2.2響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn)與結(jié)果
2.2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)響應(yīng)面SAS[5-6]的設(shè)計(jì)原理，綜合單因素實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)選擇微波溫度（X1）、料液比（X2）、微波時(shí)間（X3）、微波功率（X4）、乙醇體積分?jǐn)?shù)（X5）為考察因素，設(shè)計(jì)五因素三水平的響應(yīng)面分析方法進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，按照1.3.1和1.3.4步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定吸光度，計(jì)算提取率。回歸模型具有高度的顯著性(P<0.01)，說明方程與實(shí)際情況擬合較好，能夠反應(yīng)提取率與各因素之間的關(guān)系。失擬項(xiàng)不顯著（P>0.05），說明其它因素對(duì)實(shí)驗(yàn)影響很小。同時(shí)，設(shè)定的五個(gè)因素中，料液比、乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取率有極顯著影響。微波溫度、微波時(shí)間及微波功率二次項(xiàng)為極顯著統(tǒng)計(jì)水平，表明三因素對(duì)提取率有重要的曲面影響。雖然微波溫度、微波時(shí)間、微波功率對(duì)提取率影響不顯著，但是微波溫度和微波時(shí)間，料液比和微波時(shí)間、微波功率和微波時(shí)間的交互作用有極顯著的影響，表明實(shí)驗(yàn)因素對(duì)提取率的影響并非簡(jiǎn)單的線性關(guān)系。各因素對(duì)提取率的影響順序?yàn)閄5(乙醇體積分?jǐn)?shù))>X2（料液比）>X3（微波時(shí)間）>X4（微波功率）>X1（微波溫度）。綜合一次項(xiàng)和交互項(xiàng)結(jié)果表明，當(dāng)料液比減少時(shí)，應(yīng)增加微波時(shí)間。微波溫度減少時(shí)，應(yīng)增加微波時(shí)間。微波功率減少時(shí)，應(yīng)增加微波時(shí)間。從而獲得較高的提取率。由表9結(jié)果可知，一次項(xiàng)、二次項(xiàng)、交互項(xiàng)均對(duì)實(shí)驗(yàn)影響極顯著，模型的誤差較小，可用該回歸方程代替實(shí)驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。其相關(guān)系數(shù)R2=0.9419，說明實(shí)驗(yàn)所選擇的五個(gè)變量對(duì)響應(yīng)值的影響已達(dá)94.19%，其他影響因素對(duì)提取率的因素可忽略不計(jì)。由SAS程序預(yù)測(cè)最佳工藝為微波溫度61.865℃、料液比為1∶10.644（g/mL），微波時(shí)間為2.914min、微波功率為284.312W，乙醇體積分?jǐn)?shù)為90.937%。預(yù)測(cè)最大提取率為2.119%，且最大值處于穩(wěn)定點(diǎn)。2.2.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為方便實(shí)際操作并考慮微波快速反應(yīng)系統(tǒng)的可操作性，將最優(yōu)參數(shù)調(diào)整為：體積分?jǐn)?shù)為91%的乙醇溶液，微波溫度62℃，微波時(shí)間3min，微波功率300W，料液比為1∶11（g/mL）。此條件下對(duì)女貞子果中齊墩果酸進(jìn)行3次平行提取實(shí)驗(yàn)，齊墩果酸平均提取率為2.105%。與預(yù)測(cè)提取率誤差為0.014%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠，具有一定的實(shí)際預(yù)測(cè)性。
首先，鋼殼設(shè)備的表面處理。鋼殼設(shè)備進(jìn)行貼內(nèi)襯之前首先應(yīng)該對(duì)表面進(jìn)行除油、除銹，保證表面無鐵銹、物毛刺、無污油等其他污染物，在有棱角的地方應(yīng)該磨成圓角。在進(jìn)行施工時(shí)，通常使用手動(dòng)式電動(dòng)砂輪機(jī)將設(shè)備內(nèi)所有棱角、尖角都打磨成圓弧，然后再進(jìn)行多次全面的除銹，確保顯示出金屬本色后再用工業(yè)丙酮清洗，是表面干燥、潔凈。經(jīng)檢驗(yàn)達(dá)標(biāo)后，立即刷上環(huán)氧樹脂底漆，以防重新出現(xiàn)銹斑。其次，混凝土設(shè)備的表面處理。對(duì)于混凝土表面要保證堅(jiān)固、平整、不起沙、不起殼、沒有裂紋或麻面，沒有凸起部分，尖角和棱角打磨成圓弧，然后用工業(yè)丙酮洗清自然干燥24小時(shí)后刷環(huán)氧樹脂底漆。另外，在表面處理完成后，對(duì)于設(shè)備表面無法處理的凹凸部分，可以使用環(huán)氧樹脂膩?zhàn)舆M(jìn)行修補(bǔ)，對(duì)于陰角部位可以使用膩?zhàn)有扪a(bǔ)成八字形。為增加粘結(jié)力，可以在膩?zhàn)又屑尤肷倭坎ＡЫz。
1.2玻璃鋼原材料的選擇
玻璃鋼施工對(duì)原材料的要求十分嚴(yán)格，如果原材料不合格，施工質(zhì)量就無法保證。文章以濕法銅、鎳電解車間的工況為例，對(duì)原材料的選擇進(jìn)行論述。首先，玻璃纖維的選擇，濕法銅、鎳電解車間多為酸性介質(zhì)，為了防止酸性腐蝕，改善成型性能，保證玻璃鋼質(zhì)量，應(yīng)該選擇中堿或無堿平紋無蠟、無捻的粗砂玻璃纖維，其密度和厚度根據(jù)內(nèi)襯的厚度應(yīng)該適當(dāng)選擇；其次，樹脂的選擇，環(huán)氧樹脂應(yīng)當(dāng)選擇糠醇樹脂，糠醇樹脂的耐酸蝕性效果較好；再次，改性劑的選擇，煤焦油是煉焦廠的副產(chǎn)品，是有機(jī)物、無機(jī)物以及雜質(zhì)的混合物，需要經(jīng)過加熱、過濾后使用。
1.3內(nèi)襯施工前的準(zhǔn)備工作
在玻璃鋼設(shè)備的內(nèi)襯施工前，需要將準(zhǔn)備工作做好，準(zhǔn)備工作大致分為以下五個(gè)方面：（1）施工前對(duì)原材料進(jìn)行抽檢，確保原材料的規(guī)格、質(zhì)量有合格證明，符合施工要求，如果不能完全確保，可以進(jìn)行復(fù)檢；（2）盡量保證施工的環(huán)境在15-25℃之間，相對(duì)濕度不要大于80%，以保證玻璃鋼順利成型固化，如果溫度低于10℃，應(yīng)該進(jìn)行間接加熱保溫，不能采用明火或蒸汽加熱，不利于玻璃鋼固化，如果無法實(shí)現(xiàn)，則不要施工，另外，原材料使用時(shí)的溫度，同樣不能低于最低施工溫度；（3）將原材料儲(chǔ)存在陰涼干燥處，要注意密封、防火、防潮、防油污；（4）施工前要進(jìn)行凝膠固化試配試驗(yàn)，以保證配料人員能掌握材料的情況以及各種輔料的用量；（5）施工前要對(duì)所用工具、量具進(jìn)行清潔，確保所有工具、量具符合清潔要求，如果在室內(nèi)或密封空間作業(yè)，必須有通風(fēng)裝置和低壓照明，保證進(jìn)行施工人員的人身安全。1.4玻璃鋼貼內(nèi)襯的施工方法手糊法玻璃鋼的施工方法分為連續(xù)法和間斷法兩種。一般采用間斷法，即一層一層的施工，前一層固化后，后一層才能進(jìn)行施工，相比于連續(xù)多層施工的方法，這樣可以保證每一層的質(zhì)量，不易在鋪下一層時(shí)將上一層的玻璃纖維布弄壞，即使出現(xiàn)問題，也可以及時(shí)修補(bǔ)。在進(jìn)行內(nèi)襯施工時(shí)，施工工藝的順序?yàn)椋海?）刷底漆，在基層表面刷底漆（玻璃鋼與其他材質(zhì)粘接必須用專用樹脂做為底漆，例如SWANCOR917為高溫底漆，對(duì)鐵材有強(qiáng)而牢的粘接，R806DAEX為常溫鐵材底漆，SWANCORCP95為混凝土專用底漆），要刷的薄而均勻，不得有漏刷或流掛等缺陷出現(xiàn)，然后進(jìn)行自然固化12小時(shí)或12小時(shí)以上；（2）刮膩?zhàn)?，將基層的凹凸處用膩?zhàn)有扪a(bǔ)填平，陰角處用膩?zhàn)幽ǔ蓤A弧，馬上涂刷第二層底漆，固化時(shí)間不低于24小時(shí)；（3）貼內(nèi)襯玻璃布，將配制的膠料均勻涂刷在基層，隨即貼上玻璃布，壓實(shí)貼緊，在保證沒有汽泡、褶皺的情況下，涂刷一層膠料（確保玻璃布被浸透）自然固化24小時(shí)，檢查內(nèi)襯質(zhì)量，清理突邊、毛刺、氣泡，再重復(fù)以上程序，貼下一層玻璃布，知道達(dá)到要求位置；（4）涂刷面層膠料，在玻璃布貼完并自然固化24小時(shí)后，均勻的涂刷一層面層膠料自然固化24小時(shí)后再涂刷一層。在玻璃鋼內(nèi)襯施工結(jié)束后，還需要對(duì)其進(jìn)行自然固化或加熱固化才能正常使用。自然固化在不低于20℃的室溫下，要經(jīng)過30天以上才能完成；加熱固化通常保持在80-100℃，固化速度快，刮花效果好，有利于提高內(nèi)襯的耐腐蝕性能。
1試塊的設(shè)計(jì)
1.1試塊尺寸地?cái)M定；
錨固板厚度、混凝土強(qiáng)度、構(gòu)造鋼筋的布置、鋼絞線的錨固長(zhǎng)度及錨具質(zhì)量等是影響壓花錨固性能的幾項(xiàng)指標(biāo)。為了盡可能使試塊與實(shí)際箱梁各項(xiàng)參數(shù)相接近，故擬定試塊尺寸長(zhǎng)300cm、寬150cm、厚20cm，混凝土的強(qiáng)度為C50，在錨固端設(shè)鋼筋網(wǎng)片和螺旋筋，均與實(shí)橋保持一致。試塊內(nèi)鋼絞線品種與實(shí)橋相同。鋼絞線壓花形狀按實(shí)橋設(shè)計(jì)圖制作，壓花后用鋼筋將鋼絞線固定好，并采用與實(shí)橋相同的扁型波紋管及7孔扁錨具固定。試塊內(nèi)設(shè)一部分構(gòu)造鋼筋，其數(shù)量較實(shí)橋設(shè)計(jì)圖的鋼筋量稍少。鋼絞線錨固長(zhǎng)度較大，為增加其穩(wěn)定，在試塊的兩側(cè)增設(shè)20cm高的加勁肋。試塊分兩次灌注，間隔6天，在灌注試驗(yàn)塊的同時(shí)做砼強(qiáng)度試塊5組。
1.2測(cè)點(diǎn)布置及試驗(yàn)?zāi)康模?/p>
（1）為弄清混凝土對(duì)鋼絞線粘結(jié)錨固力沿長(zhǎng)度的變化，選擇有代表性的鋼絞線沿長(zhǎng)度方向設(shè)應(yīng)變測(cè)點(diǎn)。每個(gè)試塊選擇4根鋼絞線，每根鋼絞線按等距離設(shè)2～3個(gè)測(cè)點(diǎn)。在測(cè)點(diǎn)處將鋼絞線打磨平整，再按照工藝要求，在每個(gè)測(cè)點(diǎn)粘貼兩片應(yīng)變片。
（2）為了測(cè)試出壓花錨附近混凝土應(yīng)力分布情況，對(duì)第一號(hào)試塊測(cè)試采用：a.在試塊內(nèi)埋設(shè)鋼筋應(yīng)變計(jì)24根；b.在試塊的一面粘貼大標(biāo)距（標(biāo)距100cm）應(yīng)變片；c.在試塊的另一面采用手持式應(yīng)變儀，共設(shè)測(cè)點(diǎn)44組。對(duì)第二號(hào)試塊的應(yīng)力測(cè)試采用：a.在試塊內(nèi)埋設(shè)鋼筋計(jì)16根；b.在試塊的一面采用手持應(yīng)變儀，共設(shè)測(cè)點(diǎn)44組。
2實(shí)驗(yàn)裝置及加載方法
實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要有張拉千斤頂YCQ-25，及配套的油泵、油壓表。試驗(yàn)前用YE-5000壓力機(jī)進(jìn)行標(biāo)定。測(cè)量混凝土變形用的BYJ-2行應(yīng)變儀和手持式應(yīng)變儀。為了觀測(cè)砼的裂紋還配備了刻度放大鏡。
按設(shè)計(jì)要求，當(dāng)混凝土強(qiáng)度達(dá)到設(shè)計(jì)強(qiáng)度的85%后，即可進(jìn)行張拉試驗(yàn)。第一號(hào)試塊灌注后，故于3日后開始試驗(yàn)。試驗(yàn)前對(duì)混凝土強(qiáng)度試塊試驗(yàn)為57.6MkP，稍超出了設(shè)計(jì)張拉強(qiáng)度。第二號(hào)塊試驗(yàn)時(shí)，混凝土的強(qiáng)度控制在設(shè)計(jì)強(qiáng)度的85%之內(nèi)，測(cè)量混凝土應(yīng)力時(shí)不再貼應(yīng)變片，僅采用手持式應(yīng)變儀。從灌注試塊后第二天開始，每天上午對(duì)強(qiáng)度試塊進(jìn)行試驗(yàn)。進(jìn)行第二號(hào)塊試驗(yàn)時(shí)混凝土試塊張拉強(qiáng)度39.7MPa，盡管較設(shè)計(jì)張拉強(qiáng)度42.5MPa低一點(diǎn)，但這是偏于安全的。
兩次試驗(yàn)的加載程序均按設(shè)計(jì)張拉力的40%、70%、100%三級(jí)加載。具體加載方法及測(cè)試內(nèi)容如下：
（1）加載至40%（78KN）后保持荷載5分鐘，對(duì)各測(cè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試；
（2）當(dāng)加載至70%（136.7KN）后保持10分鐘，進(jìn)行各測(cè)點(diǎn)的測(cè)試，并觀測(cè)混凝土表面是否有裂縫；
（3）當(dāng)加載至100%（195.3kN）后保持10分鐘，再次進(jìn)行各測(cè)點(diǎn)的測(cè)試，觀測(cè)混凝土表面是否有裂縫；
原計(jì)劃加載至100%后持荷2小時(shí)，繼續(xù)觀測(cè)各項(xiàng)表面數(shù)據(jù)變化情況，并將試塊表面清掃干凈，仔細(xì)觀測(cè)表面有無裂縫，再持荷一小時(shí)繼續(xù)加載（超張拉）至破壞。但因千斤頂額定最大張拉力為250kN，油泵壓強(qiáng)上不去，最后僅加載至230kN即停止，此時(shí)僅超張拉18%，在此荷載狀態(tài)下進(jìn)行了各項(xiàng)數(shù)據(jù)的觀測(cè)和混凝土表面裂縫的觀測(cè)。鑒于觀測(cè)結(jié)果正常，決定再持荷24小時(shí)繼續(xù)觀測(cè)，第二天再去觀測(cè)時(shí)，試塊表面仍未出現(xiàn)裂縫。
3結(jié)果及分析
3.1鋼絞線受力測(cè)試結(jié)果：
將兩次試驗(yàn)過程中鋼絞線上應(yīng)變測(cè)點(diǎn)在各階段中測(cè)試數(shù)據(jù)換算成軸向拉力（鋼絞線彈性模量為1.95*105MPa,斷面積為140mm2），從數(shù)據(jù)看出，鋼絞線的測(cè)點(diǎn)距張拉端近的點(diǎn)實(shí)測(cè)拉力最大；第二個(gè)測(cè)點(diǎn)（距離張拉錨固端70cm～80cm）拉力小了很多；第三個(gè)測(cè)點(diǎn)（距離張拉錨固端110cm～130cm）基本上沒有拉力存在。這種分布隨著張拉階段不同有規(guī)律的變化。
3.2鋼絞線與混凝土的粘貼錨固性能；
同一根鋼絞線相鄰兩點(diǎn)拉力差即是該段混凝土對(duì)鋼絞線粘結(jié)錨固力。從數(shù)據(jù)看這種錨固力也是從張拉端開始逐漸遞減，而且遞減得很快。到第二個(gè)測(cè)點(diǎn)已經(jīng)變得很小了。由第二個(gè)測(cè)點(diǎn)到第三個(gè)測(cè)點(diǎn)之間基本沒有錨固力。說明有效錨固長(zhǎng)度只到第二個(gè)測(cè)點(diǎn)為止，往后基本沒有錨固作用。
3.3試塊混凝土應(yīng)力測(cè)試結(jié)果；
本次試驗(yàn)在兩個(gè)試塊內(nèi)都埋設(shè)了應(yīng)變式鋼筋計(jì)，但由于灌注過程中失效一部分，加上測(cè)試結(jié)果也不十分理想，比較離散。此外在1號(hào)試塊表面貼了不少大標(biāo)距應(yīng)變片，但由于粘貼時(shí)混凝土齡期僅3天，混凝土內(nèi)部的自由水尚未完全散失，因此不少測(cè)點(diǎn)因絕緣度差使測(cè)試數(shù)據(jù)規(guī)律性差。三種測(cè)試手段中以手持式應(yīng)變儀測(cè)試結(jié)果相對(duì)最穩(wěn)定、規(guī)律性也好。
3.3.1豎向應(yīng)力；
將兩個(gè)試塊的手持式應(yīng)變儀測(cè)試值換算成應(yīng)力值，可以看出，張拉過程中在壓花錨頂端出現(xiàn)了拉應(yīng)力。拉應(yīng)力最大為1.44MPa。其他各斷面均為壓應(yīng)力。張拉錨頭附近斷面的壓應(yīng)力最大，可達(dá)6.12MPa（2號(hào)試塊中）。
3.3.2橫向應(yīng)力；
兩個(gè)試塊的實(shí)測(cè)應(yīng)變值除在張拉端錨頭的兩側(cè)有很小的拉應(yīng)力出現(xiàn)外，其他均為壓應(yīng)力。最大壓應(yīng)力大約在試塊長(zhǎng)度1/2斷面處，最大值為2.84MPa（1號(hào)試塊中）。
從兩個(gè)試塊的測(cè)試結(jié)果看，第二次試驗(yàn)的應(yīng)力值普遍偏大，兩次試驗(yàn)，混凝土的齡期不同，兩個(gè)試塊的混凝土強(qiáng)度有一定的差別，第一號(hào)試塊張拉時(shí)，混凝土強(qiáng)度為57.6MPa，第二號(hào)試塊張拉時(shí)強(qiáng)度為39.7MPa。雖然張拉力一樣，由于強(qiáng)度不同產(chǎn)生的應(yīng)變不同。而換算時(shí)采用同樣彈性模量值，結(jié)果使計(jì)算出的應(yīng)力值有一個(gè)差別。
3.3.3試塊混凝土表面裂紋情況兩次試驗(yàn)每次張拉后都檢查試塊混凝土表面，特別進(jìn)行第三級(jí)張拉和超張拉后，經(jīng)過仔細(xì)的檢查，均未發(fā)現(xiàn)混凝土表面有裂紋。
從混凝土應(yīng)力測(cè)試結(jié)果看，拉壓應(yīng)力值都很小，也不足以造成混凝土開裂。
4結(jié)論
1概述
煙氣脫硫是電廠控制SO2排放的主要技術(shù)手段，目前已達(dá)到工業(yè)應(yīng)用水平的煙氣脫硫技術(shù)有十余種，大致可以分為干法和濕法，但能在300MW以上大容量機(jī)組使用的成熟脫硫工藝并不多。根據(jù)國內(nèi)目前的實(shí)際應(yīng)用推廣情況，國內(nèi)各大脫硫公司已投運(yùn)的300MW級(jí)機(jī)組煙氣脫硫裝置均為石灰石/石膏濕法。干法技術(shù)在國內(nèi)300MW大容量機(jī)組上全煙氣、高脫硫率還沒有運(yùn)行示例。最近武漢凱迪股份公司正在推廣德國WULLF的RCFB（內(nèi)回流循環(huán)流化床）技術(shù)，該技術(shù)在國外2000年曾有1套在300MW機(jī)組上投運(yùn)，3個(gè)月后停運(yùn)，現(xiàn)國內(nèi)有1套剛開始在恒運(yùn)電廠1×210MW機(jī)組上投運(yùn)。另有1套已投運(yùn)的CFB脫硫，運(yùn)用于小龍?zhí)?×100MW機(jī)組。
以下對(duì)濕法和干法兩種工藝流程，全煙氣、高脫硫率下的技術(shù)、經(jīng)濟(jì)進(jìn)行了綜合比較。
2石灰石/石膏濕法脫硫技術(shù)流程特點(diǎn)
石灰石/石膏濕法脫硫技術(shù)是目前世界上技術(shù)最為成熟、應(yīng)用業(yè)績(jī)最多的脫硫工藝，應(yīng)用該工藝的機(jī)組容量約占電站脫硫裝機(jī)總?cè)萘康?5％以上，應(yīng)用單機(jī)容量已達(dá)1000MW。其脫硫副產(chǎn)物—石膏一般有拋棄和回收兩種方法，主要取決于市場(chǎng)對(duì)脫硫石膏的需求、石膏質(zhì)量以及是否有足夠的堆放場(chǎng)地等因素。
濕法工藝技術(shù)比較成熟，適用于任何含硫量的煤種和機(jī)組容量的煙氣脫硫，脫硫效率最高可達(dá)到99％。
國內(nèi)各家公司分別引進(jìn)了世界上先進(jìn)的幾家大公司的濕法工藝技術(shù)：B&W（巴威）、斯坦米勒、KAWASAKI（川崎）、三菱、GE、DUCON，都能根據(jù)電廠的實(shí)際情況設(shè)計(jì)出最佳的工藝參數(shù)。
2.1石灰石/石膏濕法工藝流程
石灰石/石膏濕法脫硫工藝采用價(jià)廉易得的石灰石作脫硫吸收劑，石灰石經(jīng)破碎磨細(xì)成粉狀與水混合攪拌制成吸收漿液，也可直接用濕式球磨機(jī)將20mm左右的石灰石磨制成吸收漿液。當(dāng)采用石灰吸收劑時(shí)，石灰粉經(jīng)消化處理后加水?dāng)嚢柚瞥晌諠{液。在吸收塔內(nèi)，吸收漿液與煙氣接觸混合，煙氣中的SO2與漿液中的碳酸鈣以及鼓入的氧化空氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)被脫除，最終反應(yīng)產(chǎn)物為石膏。脫硫后的煙氣經(jīng)除霧器除去帶有的細(xì)小液滴，經(jīng)氣氣加熱器（GGH）加熱升溫后排入煙囪。脫硫石膏漿液經(jīng)脫水裝置脫水后回收。由于吸收漿液的循環(huán)利用，脫硫吸收劑的利用率很高。
電廠鍋爐煙氣進(jìn)入FGD，通過升壓風(fēng)機(jī)加壓，經(jīng)GGH降溫至約100℃后進(jìn)入吸收塔，吸收塔脫硫效率為96～99％，整個(gè)系統(tǒng)的脫硫效率不低于90％。從吸收塔出來的凈煙氣溫度約為47℃，經(jīng)GGH升溫至80℃后從煙囪排放。
該工藝原理簡(jiǎn)單，工藝技術(shù)比較成熟，脫硫效率和吸收劑的利用率高，即Ca/S=1.03時(shí)，脫硫效率大于95％，能夠適應(yīng)各種煤種，適應(yīng)大容量機(jī)組，運(yùn)行可靠，可用率高，副產(chǎn)品石膏具有商業(yè)價(jià)值。
2.2石灰石/石膏濕法脫硫技術(shù)主要技術(shù)特點(diǎn)及指標(biāo)
2.2.1脫硫效率高，一般不低于90％，最高可以達(dá)到99％。
2.2.2脫硫劑利用率高，達(dá)90％以上。Ca/S比低，只有1.01～1.05，國內(nèi)現(xiàn)正在實(shí)施的的幾個(gè)工程均不大于1.03。
2.2.3吸收塔采用各種先進(jìn)技術(shù)設(shè)計(jì)，不僅解決了脫硫塔內(nèi)的堵塞、腐蝕問題，而且改善了氣液傳質(zhì)條件，從而提高了塔內(nèi)脫硫效率，減少了漿液循環(huán)量，有效降低了漿液循環(huán)泵的功耗。目前脫硫島電耗一般為機(jī)組裝機(jī)容量的1～1.5％。
2.2.4噴淋空塔內(nèi)煙氣入口采用向下斜切式入口，煙氣由下自上流動(dòng)，延長(zhǎng)了氣體分布路徑，不僅有利于氣體分布均勻，而且由于氣體的翻騰形成了湍流，更有利于氣液的傳質(zhì)傳熱。
2.2.5采用計(jì)算機(jī)模擬設(shè)計(jì)，優(yōu)化脫硫塔及塔內(nèi)構(gòu)件如噴嘴等的布置，優(yōu)化漿液濃度、Ca/S比、漿液流量等運(yùn)行指標(biāo)，可以保證脫硫塔內(nèi)煙氣流動(dòng)和漿液噴淋均勻，以最小的消耗取得最好的脫硫效果。
2.2.6根據(jù)煙氣含硫量，采用不同層數(shù)（2～4層）的漿液噴淋層，確保取得最佳的脫硫效果。
2.2.7塔內(nèi)設(shè)置氧化空氣分布系統(tǒng)，采用塔內(nèi)強(qiáng)制氧化，氧化效果好。
2.2.8噴淋層采用交叉聯(lián)箱布置，使噴淋管道布置更合理，降低了吸收塔高度。
2.2.9采用機(jī)械攪拌。
2.2.10廢物得到良好的處理，其中廢渣變成了優(yōu)質(zhì)石膏，完全可以取代高品位的天然石膏。廢水采用回用技術(shù)，可以達(dá)到零排放。
2.2.11穩(wěn)定性高，適應(yīng)性強(qiáng)，可靠性99％以上。
2.2.12應(yīng)用多、運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)豐富。
3干法RCFB脫硫工藝脫硫技術(shù)流程特點(diǎn)
干法有LIFAC（爐內(nèi)噴鈣尾部增濕活化）、CFB（循環(huán)流化床）等工藝，在國家有關(guān)部門的技術(shù)指南、火電廠設(shè)計(jì)規(guī)程上均限于在中小機(jī)組或老機(jī)組上實(shí)施。CFB最早由德國魯奇（LURGI）公司開發(fā)，目前已達(dá)到工業(yè)應(yīng)用的CFB法工藝有三種：LURGI公司的CFB、德國WULFF公司的RCFB（內(nèi)回流式煙氣循環(huán)流化床）、丹麥FLS公司的GSA（氣體懸浮吸收），國內(nèi)分別由龍凈環(huán)保、凱迪電力、龍?jiān)喘h(huán)保等公司引進(jìn)，目前多在中小機(jī)組上運(yùn)用，其中只有WULFF公司的RCFB技術(shù)向300MW機(jī)組上推廣，所以本文中作比較的干法僅指RCFB。
3.1RCFB的發(fā)展歷史
循環(huán)流化床(CFB)的發(fā)展歷史其實(shí)很長(zhǎng)。循環(huán)流化床CFB煙氣凈化工藝的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)研究開發(fā)工作開始于1968/1969年，1970～1972年CFB煙氣凈化工藝在德國電解鋁廠獲得應(yīng)用，煙氣流量為15,000m3/h。1985～1987年，首臺(tái)CFB煙氣脫硫示范裝置在德國一家燃褐煤電站得到應(yīng)用，處理煙氣量為40萬m3/h（相當(dāng)于30萬機(jī)組氣量的四分之一），采用消石灰為脫硫劑。在此基礎(chǔ)上，各公司分別又開發(fā)出了上述新一代CFB脫硫工藝（第三代）。
3.2RCFB脫硫工藝流程
RCFB工藝主要采用干態(tài)的消石灰粉作為吸收劑，由鍋爐排出的煙氣從流化床的底部進(jìn)入，經(jīng)過吸收塔底部的文丘里裝置，煙氣速度加快，并與很細(xì)的吸收劑粉末相混合。同時(shí)通過RCFB下部的噴水，使煙氣溫度降低到70～90℃。在此條件下，吸收劑與煙氣中的二氧化硫反應(yīng)，生成亞硫酸鈣和硫酸鈣，經(jīng)脫硫后帶有大量固體的煙氣由吸收塔的上部排出，排出的煙氣進(jìn)入除塵器中，大部分煙氣中的固體顆粒都被分離出來，被分離出來的顆粒經(jīng)過再循環(huán)系統(tǒng)大部分返回到吸收塔。
RCFB的控制系統(tǒng)主要通過三個(gè)部分實(shí)現(xiàn):
1.根據(jù)反應(yīng)器進(jìn)口煙氣流量及煙氣中原始SO2濃度控制消石灰粉的給料量；
2.反應(yīng)器出口處的煙氣溫度直接控制反應(yīng)器底部的噴水量，使煙溫控制在70～90℃范圍內(nèi)。噴水量的調(diào)節(jié)方法一般采用回流調(diào)節(jié)噴嘴，通過調(diào)節(jié)回流水壓來調(diào)節(jié)噴水量；
3．在運(yùn)行中調(diào)節(jié)床內(nèi)的固/氣比。其調(diào)節(jié)方法是通過調(diào)節(jié)分離器和除塵器下所收集的飛灰排灰量，以控制送回反應(yīng)器的再循環(huán)干灰量，從而保證床內(nèi)必需的固/氣比。
3.3RCFB脫硫技術(shù)的主要技術(shù)特點(diǎn)及指標(biāo)
3.3.1耗電量在機(jī)組容量的0.5～1.0％。脫硫率80％時(shí)，為0.6％左右；脫硫效率大于90％時(shí)，塔內(nèi)物料量增加引起系統(tǒng)阻力的增大而使電耗大幅上升。
3.3.2在塔的頂部區(qū)域加裝了導(dǎo)流板，在塔內(nèi)加裝了紊流裝置。
3.3.3脫硫率＞90％，Ca/S為1.2～1.5。石灰活性必須高且穩(wěn)定，達(dá)到T60標(biāo)準(zhǔn)（軟緞石灰，四分鐘內(nèi)水溫上升60℃）。
3.3.4塔內(nèi)平均流速4m/s左右。10米左右直徑的流化床內(nèi)流場(chǎng)比較復(fù)雜。
3.3.5用消石灰作為脫硫劑。石灰消化后，以消石灰干粉形式送入流化床吸收塔。噴入足夠的水分保證脫硫效果，水分越大脫硫率越高。
3.3.6嚴(yán)格控制床溫。床溫偏低時(shí)設(shè)備有腐蝕，偏高時(shí)脫硫效率及脫硫劑利用率下降。
3.3.7塔內(nèi)的水分要迅速蒸發(fā)掉，以保證灰渣干態(tài)排出。
3.3.8在煤的含硫量增加或要求提高脫硫效率時(shí)，不增加任何設(shè)備，僅增加脫硫劑和噴水量。
3.3.9不另設(shè)煙氣旁路，當(dāng)FGD停運(yùn)時(shí)，脫硫塔直接作為煙氣旁路使用。
3.3.10在中小電站或工業(yè)鍋爐上應(yīng)用較多，300MW機(jī)組上國內(nèi)外僅應(yīng)用了1套并只有短期運(yùn)行的經(jīng)驗(yàn)。
3.3.11RCFB脫硫渣的利用
RCFB煙氣脫硫技術(shù)吸收劑為鈣基化合物，脫硫渣中的主要成分為CaSO3等。但不同電廠的脫硫渣的成份是不一樣的，若要有效利用，必須做個(gè)案研究。
不包括前除塵器的灰，CaSO3·1/2H2O含量占50±10％，根據(jù)德國WULFF公司提供的部分個(gè)案研究實(shí)例，是可以應(yīng)用的。國內(nèi)的南京下關(guān)電廠對(duì)LIFAC技術(shù)的脫硫渣已作了一些個(gè)案研究，恒運(yùn)電廠正準(zhǔn)備和凱迪公司合作，開展脫硫灰利用的研究工作。
4石灰石-石膏濕法與干法RCFB比較
4.1工藝技術(shù)比較
4.1.1在300MW以上機(jī)組FGD上的應(yīng)用
干法RCFB：國外從小機(jī)組放大到300MW機(jī)組僅有1臺(tái)，國內(nèi)還沒有300MW機(jī)組的實(shí)運(yùn)裝置，僅在中小機(jī)組或工業(yè)鍋爐上有實(shí)運(yùn)裝置。
從國內(nèi)引進(jìn)FGD的經(jīng)驗(yàn)來看，各個(gè)電廠都有一定的實(shí)際情況，設(shè)計(jì)時(shí)也必須滿足各個(gè)電廠的特定情況。據(jù)報(bào)道，幾家引進(jìn)CFB的公司在中小機(jī)組的示范裝置上大多碰到了較嚴(yán)重的問題，經(jīng)大量長(zhǎng)時(shí)間調(diào)試整改后，有的仍達(dá)不到設(shè)計(jì)要求，有的甚至需更換重要部件，更為嚴(yán)重的機(jī)組無法按正常出力運(yùn)行。
國內(nèi)唯一的一套R(shí)CFB是廣州恒運(yùn)電廠FGD，從運(yùn)行情況來看，雖然將石灰標(biāo)準(zhǔn)從T60降至T50左右，消化裝置仍不能正常運(yùn)行，目前靠買消石灰維持；除塵器有堵塞等問題，曾造成了電廠停運(yùn)，但粉塵泄漏較嚴(yán)重；控制系統(tǒng)還不能穩(wěn)定監(jiān)測(cè)和調(diào)控脫硫裝置的運(yùn)行。
石灰石-石膏濕法：已很成熟，國外有各種條件下機(jī)組上的運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)，國內(nèi)雖然運(yùn)行實(shí)例不多，但國內(nèi)公司引進(jìn)的均為國外先進(jìn)可靠的技術(shù)。其市場(chǎng)占有率占電站脫硫裝機(jī)總?cè)萘康?5％以上，應(yīng)用單機(jī)容量已達(dá)1000MW。國家相關(guān)職能部門在組織國內(nèi)專家充分調(diào)研的基礎(chǔ)上，提出指導(dǎo)性意見：在新、擴(kuò)、改300MW機(jī)組FGD上或要求有較高脫硫率時(shí)，采用石灰石-石膏濕法技術(shù)。在火電廠設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)程中，也作了同樣的規(guī)定。
現(xiàn)在大部分設(shè)備均可以實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化，初始投資大幅降低，備品備件的問題也將得到徹底解決。
4.1.2適用煤種
干法RCFB：據(jù)國內(nèi)各大研究單位的報(bào)告及國外的部分應(yīng)用實(shí)例，CFB適用于中、低硫煤。對(duì)高硫煤，較難達(dá)到環(huán)保要求，且投資與運(yùn)行費(fèi)用將大幅上升。RCFB是否適應(yīng)高硫煤的大機(jī)組，需進(jìn)一步論證。
石灰石-石膏濕法：不限。
4.1.3Ca/S比
干法RCFB：脫硫率＞90％時(shí)為1.3～1.5。氧化鈣純度要求≥90％，并要有非常高的活性（T60標(biāo)準(zhǔn)），達(dá)不到以上要求時(shí)，將影響裝置的脫硫率及正常運(yùn)行。
石灰石-石膏濕法：1.01～1.05，一般為1.03，純度達(dá)不到要求時(shí)，最終僅影響脫硫副產(chǎn)品石膏的質(zhì)量。
4.1.4脫硫效率
干法RCFB：穩(wěn)定運(yùn)行一般在80％左右，若需要進(jìn)一步提高，則需降低煙氣趨近溫差，增加Ca/S和噴水量，但會(huì)對(duì)下游設(shè)備如除塵器、引風(fēng)機(jī)等帶來不利影響。
95％的脫硫率對(duì)干法技術(shù)來講，已達(dá)到高限（國外為90％），當(dāng)環(huán)保要求進(jìn)一步提高時(shí)，改造較困難。
煙氣含硫量波動(dòng)時(shí)，因?yàn)橛写笱h(huán)灰量，難以靈敏調(diào)整控制，脫硫效率難以保證。
石灰石-石膏濕法：一般可在95％以上穩(wěn)定運(yùn)行，對(duì)環(huán)保要求的適應(yīng)性強(qiáng)。
煙氣含硫量變化時(shí)，易于調(diào)整控制，脫硫效率較穩(wěn)定。
4.1.5耗電量
干法RCFB：機(jī)組容量的0.5～1.0％，脫硫效率在80％左右時(shí)，為0.6％左右；當(dāng)脫硫效率＞90％時(shí)，耗電量上升很快，將達(dá)到1％左右。
石灰石-石膏濕法：機(jī)組容量的1.0～1.5％。
.1.6對(duì)ESP（電除塵器）的影響
干法RCFB：初始設(shè)計(jì)時(shí)ESP2負(fù)荷很高，進(jìn)口濃度800g/Nm3（遠(yuǎn)高于電廠正常電除塵器進(jìn)口的20～30g/Nm3），ESP2除塵效率將達(dá)到99.9875％。隨脫硫率的變化增加Ca/S，ESP2負(fù)荷急劇增加，其出口含塵濃度能否達(dá)標(biāo)值得考慮。環(huán)保要求還將進(jìn)一步提高，在即將實(shí)行的《火電廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（征求意見稿）中，火電廠最高允許煙塵排放濃度為50mg/Nm3。
當(dāng)煙氣含硫量變化時(shí)，為保證脫硫率，或滿足環(huán)保要求的不斷提高而提高脫硫效率，采取以上降低煙氣趨近溫差，增加噴水量和Ca/S措施時(shí)，將導(dǎo)致ESP低溫腐蝕，排灰易粘結(jié)（塔壁也易于結(jié)灰），嚴(yán)重時(shí)，將影響裝置的正常運(yùn)行，在中小機(jī)組的運(yùn)行中是普遍存在的問題。
石灰石-石膏濕法：沒有后ESP，無影響。經(jīng)脫硫塔洗滌后，煙塵總量減少50～80％左右，F(xiàn)GD出口煙塵濃度小于50mg/Nm3。
4.1.7對(duì)機(jī)組的影響
干法RCFB：因故障停電等原因使CFB停運(yùn)，會(huì)導(dǎo)致塔內(nèi)固態(tài)物沉積，重新啟動(dòng)需清理沉積固態(tài)物，由于無旁路，當(dāng)后ESP和回灰系統(tǒng)發(fā)生堵塞進(jìn)行檢修時(shí)，機(jī)組將停運(yùn)。
石灰石-石膏濕法：因FGD是獨(dú)立系統(tǒng)，有旁路，故無影響。
4.1.8對(duì)機(jī)組負(fù)荷的適應(yīng)性
干法RCFB：負(fù)荷的變化會(huì)引起煙氣流速的變化，從而影響脫硫反應(yīng)及裝置的運(yùn)行。
石灰石-石膏濕法：較好。
4.1.9水
干法RCFB：石灰消化一般需熱水，且水質(zhì)要求高；無廢水排放。
石灰石-石膏濕法：耗水量相對(duì)稍多一點(diǎn)，但水質(zhì)要求不高，可用水源水；僅有少量廢水排放。
4.1.10吸收劑制備
干法RCFB：需大批量外購符合要求的T60標(biāo)準(zhǔn)的石灰粉，以目前投運(yùn)電廠的運(yùn)行情況來看，石灰消化存在諸多問題，如果采購滿足要求的消石灰Ca(OH)2將增加業(yè)主采購成本。最大問題是一般較難購買到品質(zhì)穩(wěn)定的高活性（T60標(biāo)準(zhǔn)）的石灰粉。RCFB脫硫效果的保證及裝置的運(yùn)行可靠性完全依賴于石灰的高純度及高活性。
石灰石-石膏濕法：可外購石灰石粉或塊料，石灰石塊料價(jià)格便宜，直接購粉則可大幅度降低投資及耗電量，但相應(yīng)增加了采購成本。
4.1.11排煙溫度
干法RCFB：脫硫率80％左右時(shí)為70～90℃，脫硫率提高到95％后要降55～70℃。
石灰石-石膏濕法：GGH出口一般為大于80℃。
4.1.12副產(chǎn)品輸送利用
干法RCFB：目前僅適宜用于填坑、鋪路，應(yīng)用價(jià)值低。用于其他場(chǎng)合的應(yīng)用方法還未研究，而且還將是很長(zhǎng)一段過程。灰易產(chǎn)生粘結(jié)，既影響輸送，也影響裝置的運(yùn)行。當(dāng)脫硫渣排入灰場(chǎng)時(shí)，將影響粉煤灰的綜合利用。在拋棄過程中需要考慮增設(shè)合適的儲(chǔ)運(yùn)設(shè)施，同時(shí)也增加一定的運(yùn)輸和儲(chǔ)存成本。
石灰石-石膏濕法：脫硫石膏質(zhì)量?jī)?yōu)于天然石膏，可綜合利用，應(yīng)用價(jià)值較高。如采用拋棄法，可節(jié)省部分投資，輸送也不會(huì)有問題。
4.1.13占地面積
干法RCFB：在大容量機(jī)組考慮采用1爐1塔時(shí)占地較小。
石灰石-石膏濕法：較大。
4.2經(jīng)濟(jì)比較
以下以某電廠2×300MW機(jī)組煙氣脫硫裝置為例，脫硫項(xiàng)目建設(shè)期按1年計(jì)算，運(yùn)營期按20年計(jì)算，采用總費(fèi)用法對(duì)干、濕法方案進(jìn)行經(jīng)濟(jì)比較，總費(fèi)用低的方案較優(yōu)。
從“經(jīng)濟(jì)比較成果表”可以看出，濕法脫硫方案的總費(fèi)用略低于干法脫硫方案。因此，從經(jīng)濟(jì)比較的角度來看，濕法方案優(yōu)于干法方案。
5結(jié)論和建議
5.1結(jié)論
綜上所述，濕法與干法相比，技術(shù)更加成熟，運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)更加豐富，脫硫劑供應(yīng)有保證，脫硫副產(chǎn)品利用好，系統(tǒng)供應(yīng)商較多；經(jīng)營費(fèi)用小，初始投資高，總成本費(fèi)用較低，全系統(tǒng)本廠占地面積較大。
每個(gè)電廠有各自的實(shí)際情況，在FGD裝置設(shè)計(jì)上也有不同。方案比選中不僅要考慮干法、濕法的技術(shù)因數(shù)，還要考慮各種實(shí)際存在的問題：如脫硫劑的供應(yīng)、廢渣的處理、對(duì)環(huán)境變化的適應(yīng)、政府的規(guī)劃等。
目前干法煙塵排放量要大于100mg/Nm3，濕法小于50mg/Nm3，均小于現(xiàn)行環(huán)保排放標(biāo)準(zhǔn)200mg/Nm3的要求。如果環(huán)保政策要求進(jìn)一步提高脫硫效率，降低出口允許煙塵排放濃度，濕法也比較容易調(diào)整改造，而干法效率已到高限，難以實(shí)施進(jìn)一步改造。
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess
銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成，具有辛涼解表、清熱解毒的作用，用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實(shí)驗(yàn)用不同指標(biāo)對(duì)其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。
1儀器與試藥
1.1儀器
Agilent1100高效液相色譜儀：四元泵（G1311A）；柱溫箱（G1316A）；VWD檢測(cè)器（G1314A）；紫外檢測(cè)器軟件：AgilentChemstation；101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠；KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；1/10萬電子分析天平(BP-211D型，德國Sartorius)。
1.2試劑與藥品
綠原酸對(duì)照品（含量測(cè)定用，批號(hào)0805-9703），購自中國藥品生物制品檢定所；高效液相色譜所用試劑為色譜純；水為超純水；其他試劑為分析純。所用中藥材均購于江蘇省藥材公司，并由本室專家鑒定。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件［1］
色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo；VWD檢測(cè)器；流動(dòng)相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm；柱溫30℃；流速1ml/min；進(jìn)樣量10.0μl。
2.2對(duì)照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對(duì)照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對(duì)照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的對(duì)照品溶液。各濃度對(duì)照品溶液10.0μl，按以上色譜條件進(jìn)行分析，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X（μg），峰面積積分值（mAu）Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。綠原酸的量在0.0106～1.354μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.3樣品處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響提取效果的主要因素有提取加水量，提取時(shí)間，提取次數(shù)3個(gè)因素，每個(gè)因素選擇3水平，以綠原酸的量及浸膏量為指標(biāo)（權(quán)重值分別為70%，30%）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見表1。表1因素水平（略）
按處方比例稱取金銀花，連翹等藥材56g按表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析結(jié)果見表3。（注：m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重）。表2正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及數(shù)據(jù)分析（略）
表3方差分析（略）
2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測(cè)定法分別對(duì)荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行研究。分別稱取藥材500g，加6倍水量，加熱回流，考察。結(jié)果見表4。表4揮發(fā)油提取率-時(shí)間（略）
2.5優(yōu)選工藝驗(yàn)證按處方比例稱取各藥材56g，平行兩份，加6倍量水，加熱回流提取3次，40min/次，合并各次提取液濃縮并定容至100ml，作為供試品溶液。取供試品溶液2ml，加50%甲醇稀釋定容至50ml，超聲10min，離心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml，經(jīng)微孔濾膜（0.45μm）濾過，取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計(jì)算出綠原酸的進(jìn)樣量（μg），綠原酸量（mg）=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。結(jié)果見表5。表5優(yōu)選工藝驗(yàn)證（略）
3討論
從方差分析的結(jié)果表明，提取的次數(shù)有顯著差異，其它兩因素?zé)o顯著差異，結(jié)合直觀分析，確定工藝為A3B3C3，但加水量、提取時(shí)間對(duì)提取效果影響不大。考慮節(jié)約成本，縮短工藝時(shí)間，擬考慮為A1，C1。
分別對(duì)3味有揮發(fā)油的藥材進(jìn)行了考察，結(jié)果在兩小時(shí)內(nèi)其揮發(fā)油均能較完全提取，提取率達(dá)90%以上。其提取時(shí)間與水提工藝時(shí)間相同即可。
近年來，隨著我國市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，工藝水平不斷提升，材料工程技術(shù)日益成熟，玻璃鋼面板應(yīng)用變得越來越廣泛。玻璃鋼作為一種新型的復(fù)合材料，其被廣泛應(yīng)用于各行領(lǐng)域，例如玻璃鋼面板材料被廣泛應(yīng)用于家電制造、船舶制造、汽車、制造零件以及玻璃纖維增強(qiáng)塑料等方面。近年來，國家加強(qiáng)了金屬消耗管理和控制，很多材料消耗考慮到節(jié)約問題，發(fā)明新型節(jié)能材料勢(shì)在必行。本文針對(duì)玻璃鋼面板制造工藝進(jìn)行研究，比較性地分析了玻璃鋼面板的優(yōu)越性和先進(jìn)性，探討了玻璃鋼面板新技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。
1玻璃鋼面板工藝簡(jiǎn)介
玻璃鋼（FRP）即通常所說的纖維強(qiáng)化塑料，指的是環(huán)氧樹脂、增強(qiáng)不飽和聚酯、酚醛樹脂基體。玻璃鋼主要以玻璃纖維或者制品作為增強(qiáng)材料的增強(qiáng)塑料。玻璃鋼具有質(zhì)輕、堅(jiān)硬、不導(dǎo)電、機(jī)械性能較高、耐腐蝕等特性，其能夠替代鋼材制造機(jī)械零件。近年來，玻璃鋼技術(shù)發(fā)展日益成熟，作為塑料基的增強(qiáng)材料，玻璃纖維已經(jīng)擴(kuò)大到了很多方面。各種類型的纖維材料制成增強(qiáng)塑料，導(dǎo)致了增強(qiáng)塑料的類型逐漸增多，而玻璃鋼材料逐漸成為了新型增強(qiáng)塑料的一部分。隨著人們對(duì)于環(huán)境衛(wèi)生要求越來越高，新型材料的安全性、環(huán)保性、節(jié)能性等均被很多制造企業(yè)所看重，而玻璃鋼面板很好地滿足了這些條件。
2玻璃鋼面板的優(yōu)越性比較研究概述
玻璃鋼面板被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，而且其優(yōu)越性比較突出，下面將針對(duì)電器市場(chǎng)上的玻璃鋼面板和不銹鋼面板的燃?xì)庠钚阅苓M(jìn)行比較，分析出玻璃面板的優(yōu)越性。
2.1材質(zhì)比較
不銹鋼屬于耐空氣、水以及蒸汽等弱腐蝕介質(zhì)和酸堿鹽侵蝕的化學(xué)腐蝕鋼材。不銹鋼經(jīng)過多年使用之后還可能保持原來的模樣，其耐用程度很高，但是鋼材的消耗相當(dāng)大，不銹鋼的燃?xì)庠钏衅骷枰饘?，甚至螺絲釘都需要鋼材。玻璃鋼面板屬于一種預(yù)應(yīng)力玻璃，為了提升玻璃鋼的強(qiáng)度，通常會(huì)采用化學(xué)方法和物理方法來擠壓玻璃，玻璃承受外力之前要抵消表層應(yīng)力，進(jìn)而提升玻璃鋼的承載能力。玻璃鋼面板的材質(zhì)主要是由硅元素構(gòu)成的，其元素儲(chǔ)量在地球上非常龐大，因此材料易取、方便生產(chǎn)。
2.2安全性比較
不銹鋼的燃?xì)庠钤诠ぷ鞯臅r(shí)候，其灶頭溫度相當(dāng)高，而且燃?xì)庠畈讳P鋼面板的隔熱問題經(jīng)過特殊處理得以解決。因此即使燃?xì)庠罟ぷ鲿r(shí)間相當(dāng)長(zhǎng)，面板的溫度也仍然如常溫一樣。玻璃鋼面的燃?xì)庠畛霈F(xiàn)過爆炸事件，因此很多用戶非常擔(dān)心玻璃鋼面板的安全性。玻璃鋼面板本身不具備爆炸條件，但是用戶在使用過程中操作不當(dāng)則很容易引起爆炸。值得注意的是，玻璃鋼燃?xì)庠畋仨毝ㄆ谇謇碓钊﹄s質(zhì)，避免出現(xiàn)火孔堵塞問題，平日做好玻璃鋼面板的清理和養(yǎng)護(hù)工作，如此便可有效預(yù)防玻璃鋼燃?xì)庠畋ā?/p>
2.3清潔性能比較
不銹鋼面板清潔上可以使用抹布和清潔劑進(jìn)行清洗便可直接去除油污，但是抹布擦拭之后不銹鋼面板很可能留下水漬，影響不銹鋼面板的美觀程度。玻璃鋼面板的清潔和不銹鋼的清潔方法一樣，但是即使清理過程中遺留水漬也不會(huì)影響面板的美觀度，而且玻璃鋼面板在清潔上較之不銹鋼面板的清潔更加容易簡(jiǎn)單且不影響美觀。綜上所述，不銹鋼面板和玻璃鋼面板在燃?xì)庠钪械膽?yīng)用各自具有其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，因此在進(jìn)行選擇的時(shí)候要根據(jù)實(shí)際情況選擇材質(zhì)。玻璃鋼面板的應(yīng)用變得越來越廣泛，其優(yōu)越性體現(xiàn)在很多方面，而且在不同的行業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用不一樣，本次僅針對(duì)燃?xì)庠顟?yīng)用優(yōu)越性方面進(jìn)行二者比較，由于篇幅關(guān)系其他領(lǐng)域應(yīng)用不做贅述。
3玻璃鋼面板制造工藝流程以及技術(shù)
玻璃鋼面板制造生產(chǎn)的時(shí)候，具有完整的生產(chǎn)工藝流程：模具清理玻璃纖維制品裁剪拋光涂刷脫模劑配料涂刷膠衣層鋪層檢查檢驗(yàn)以及測(cè)試。其中模具清理作為玻璃鋼面板制作的工藝準(zhǔn)備階段，尺寸檢查和表面加工必須在該階段完成。尺寸檢驗(yàn)的時(shí)候應(yīng)將誤差控制在5%之內(nèi)，模具的結(jié)構(gòu)形成形狀必須要符合圖紙要求；表面加工主要是針對(duì)模具平面加工，確保成品玻璃鋼面板經(jīng)過模具糊制完成之后表面能夠光潔、平整。玻璃纖維制品裁剪時(shí)，需要開展裁剪前檢查，確保玻璃纖維制品必須要無褶皺、無缺陷、無潮濕、無變霉等情況，裁剪必須要按照規(guī)定的布紋方向進(jìn)行，且裁剪的尺寸要與設(shè)計(jì)保障一致。拋光涂刷脫模劑操作在玻璃鋼面板制作的時(shí)候必不可少，通過拋光可以使得表面變得光潔，而涂刷脫模劑則為后期工件脫模打基礎(chǔ)。配料要求玻璃鋼面板制作時(shí)必須按照手糊工藝操作規(guī)程，應(yīng)使用廠家提供的原料進(jìn)行配比，配料過程中應(yīng)注意配料的溫度適中，配方配料要滿足要求。膠衣層涂刷過程中應(yīng)限制涂刷的厚度，涂刷必須要保障涂料均勻，膠衣層的厚度為250～500g/m2。鋪層操作時(shí)，要求玻璃纖維不能夠出現(xiàn)變霉、彎曲變形、褶皺、潮濕等缺陷，否則不能夠進(jìn)行轉(zhuǎn)序；鋪層操作時(shí)要嚴(yán)格控制樹脂用量，確保涂敷均勻。檢驗(yàn)檢查以及測(cè)試作為玻璃鋼面板制作的最后流程，那么在進(jìn)行檢查的時(shí)候必須要開展固化情況檢查、糊制作業(yè)完成之后檢查，并完成成品檢驗(yàn)以及熱性能測(cè)試等操作。
4玻璃鋼面板制造新技術(shù)展望
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新型技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中迎來了極大的挑戰(zhàn)和機(jī)遇。我國面板廠商的生產(chǎn)能力隨著市場(chǎng)份額的增加，其生產(chǎn)量、銷售量也在逐漸增加。雖然玻璃鋼面板行業(yè)也呈現(xiàn)出增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)，但是和世界其他玻璃鋼面板生產(chǎn)企業(yè)來比，還仍然屬于初級(jí)起步階段。經(jīng)過多年的發(fā)展，我國玻璃鋼板面在電器行業(yè)、汽車行業(yè)、建筑行業(yè)以及手機(jī)行業(yè)的應(yīng)用比較廣泛。玻璃鋼面板在電器行業(yè)中的應(yīng)用分為彩晶玻璃面板和鋼化玻璃面板兩種形式，彩晶玻璃面板是最近幾年出來的新型材料，其在家電配件行業(yè)應(yīng)用率還較低，很多還是應(yīng)用的白板玻璃面板，而鋼化玻璃則更多被應(yīng)用于黑白家電玻璃配件。鋼化玻璃在汽車行業(yè)的應(yīng)用也相當(dāng)廣泛，20世紀(jì)50年代將玻璃鋼應(yīng)用于企業(yè)制造，其主要作為車用的潛在材料。經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展，20世紀(jì)80年代實(shí)現(xiàn)了玻璃鋼汽車零部件的批量制造和研制，其已經(jīng)成為了車用材料之一，涵蓋了GMT、SMC、手糊等工藝，這些工藝選擇較為靈活且投資少、工藝門檻低，被國內(nèi)汽車生產(chǎn)商逐步掌握。
5結(jié)語
隨著玻璃鋼面板制造工藝日益成熟，其在國內(nèi)的應(yīng)用變得越來越廣泛，玻璃鋼面板材料作為一種新型的復(fù)合材料，符合環(huán)保和節(jié)能要求，因此玻璃鋼面板的發(fā)展?jié)摿薮?。本文針?duì)玻璃鋼面板制造工藝相關(guān)問題進(jìn)行研究，從基礎(chǔ)認(rèn)識(shí)到工藝施工進(jìn)行詳細(xì)介紹，希望能夠?yàn)閺V大讀者提供玻璃鋼面板制造與發(fā)展相關(guān)研究交流。
作者:馬偉 單位:中車四方車輛有限公司
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植物油料大多來源于植物的種子，含有人體所必需的不飽和脂肪酸如亞油酸、亞麻酸、油酸等，是關(guān)系國計(jì)民生的重要大宗農(nóng)產(chǎn)品。我國是世界上最大的食用油需求國和世界第一大食用油生產(chǎn)國。入世以來，我國植物油行業(yè)面臨著巨大的沖擊：降低關(guān)稅、擴(kuò)大市場(chǎng)準(zhǔn)入、取消出口補(bǔ)貼和逐步放開貿(mào)易權(quán)，進(jìn)口完全實(shí)行市場(chǎng)化自由競(jìng)爭(zhēng)。2004年我國植物油進(jìn)口量達(dá)到歷史最高水平，引來社會(huì)各界對(duì)植物油市場(chǎng)的關(guān)注和憂慮，植物油生產(chǎn)領(lǐng)域如何改進(jìn)提取工藝，提高國際競(jìng)爭(zhēng)力就顯得十分迫切。本文在此背景下就植物油的提取工藝及最新研究進(jìn)展作以綜述。
1傳統(tǒng)植物油提取工藝
傳統(tǒng)植物油提取工藝主要有壓榨法和浸出法兩種。
1.1壓榨法
壓榨法是借助機(jī)械外力的作用，將油脂從油料中擠壓出來的取油方法，目前是國內(nèi)植物油脂提取的主要方法。壓榨法適應(yīng)性強(qiáng)，工藝操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備維修方便，生產(chǎn)規(guī)模大小靈活，適合各種植物油的提取，同時(shí)生產(chǎn)比較安全。按照提油設(shè)備來分，壓榨法提油有液壓機(jī)榨油和螺旋機(jī)榨油兩種。液壓榨油機(jī)又可以分為立式和臥式兩類，目前廣泛使用的是立式液壓榨油機(jī)。
壓榨法存在出油率低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)效低的缺點(diǎn)并且由于榨油過程中有生坯蒸炒的工序，豆粕中蛋白質(zhì)變性嚴(yán)重，油料資源綜合利用率低。
1.2浸出法
浸出法是一種較先進(jìn)的制油方法，它是應(yīng)用固液萃取的原理，選用某種能夠溶解油脂的有機(jī)溶劑，經(jīng)過對(duì)油料的接觸（浸泡或噴淋），使油料中油脂被萃取出來的一種方法，多采用預(yù)榨餅后再浸提。
在我國，采用直接浸出或預(yù)壓榨浸出工藝的植物油脂每年超過800萬噸，這些油幾乎全部使用的是6號(hào)溶劑油，其主要成分為六碳的烷烴和環(huán)烷烴，沸點(diǎn)在60～90℃（發(fā)達(dá)國家用的工業(yè)己烷，沸點(diǎn)在66.2～68.1℃）。由于6號(hào)溶劑油是從石油中提煉的的產(chǎn)品，而今石油能源短缺，市場(chǎng)價(jià)格居高不下，而且剩余的高沸點(diǎn)溶劑對(duì)餅粕食用衛(wèi)生安全質(zhì)量有影響，因此人們不得不考慮開發(fā)替代溶劑。目前國內(nèi)已經(jīng)有人開始丙烷、丁烷等作為溶劑提取小麥胚芽油的研究，這種方法適合一些特種油脂的分離提取，油脂中有效成分不被破壞，所得的蛋白粕可以用于深加工，有很好的發(fā)展前景。還有進(jìn)行油料生胚擠壓膨化后直接進(jìn)行浸出制油的研究，生坯擠壓膨化后，多孔性增加，酶類被鈍化，溶劑對(duì)料層的滲透比和排泄性都大為改善，浸出速率提高，混合油濃度增大，浸出毛油品質(zhì)提高，出油率大大提高。國外生胚膨化浸出工藝已廣泛應(yīng)用，我國對(duì)這一技術(shù)的研究和應(yīng)用也有了較大的進(jìn)展。
浸出法具有出油率高，粕中殘油率低，勞動(dòng)強(qiáng)度低，生產(chǎn)效率高，粕中蛋白質(zhì)變性程度小，質(zhì)量較好，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)和生產(chǎn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)為浸提出來的毛油含非油物質(zhì)較多，色澤較深，質(zhì)量較差，且浸出所用溶劑易燃易爆，而且具有一定毒性，生產(chǎn)的安全性差以及會(huì)造成油脂中溶劑的殘留。
2新研究開發(fā)的植物油脂提取工藝
2.1水代法
水代法與普通的壓榨法、浸出制油工藝不同，主要是將熱水加到經(jīng)過蒸炒和細(xì)磨的原料中，利用油、水不相溶的原理，以水作為溶劑，從油料中把油脂代替出來，故名為水代法。這種提油方法是我國勞動(dòng)人民從長(zhǎng)期的生產(chǎn)實(shí)踐中創(chuàng)造和發(fā)明的。目前，水代法主要用于小磨香油的生產(chǎn)。水代法提油的工藝有很多優(yōu)點(diǎn)：提取的油脂品質(zhì)好，尤其是以芝麻為原料的小磨香油；提取油脂工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，同時(shí)能源消耗少；還有就是水代法以水作為溶劑，沒有燃爆的危險(xiǎn)，不會(huì)污染環(huán)境，并且可同時(shí)分離油和蛋白質(zhì)。但主要缺點(diǎn)為出油率低于傳統(tǒng)浸出法，在浸提過程中易污染微生物。
2.2水酶法
水酶法提油是一種較新的油脂與蛋白質(zhì)分離的方法，它將酶制劑應(yīng)用于油脂分離，通過對(duì)油料細(xì)胞壁的機(jī)械破碎作用和酶的降解作用提高油脂的提取率，與傳統(tǒng)提油工藝相比水酶法提油工藝具有處理?xiàng)l件溫和，工藝簡(jiǎn)單、能耗低、并且能同時(shí)得到優(yōu)質(zhì)的植物油脂和純度高、再利用性強(qiáng)的蛋白質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。國外在這方面的研究較早，1983年Fullbrook等人用蛋白水解酶和對(duì)細(xì)胞壁有降解作用的酶從西瓜籽、大豆和菜籽中制取油脂和蛋白質(zhì)，大豆油回收率可達(dá)90%，菜籽油為70%~72%；1986年McGlone等人用聚半乳糖醛酸酶、a-淀粉酶和蛋白酶提取椰子油，油脂收率為74%~80%；1988年Sosulski對(duì)Canola油料進(jìn)行酶解預(yù)處理后再進(jìn)行己烷浸出，可明顯縮短浸出時(shí)間，提高浸出效率；1993年Sosulski等人對(duì)Canola油料先進(jìn)行酶處理后再進(jìn)行壓榨，未經(jīng)酶處理的Canola壓榨出油率僅為72%，經(jīng)過酶處理后可達(dá)90%~93%；1996年CheMan等人用纖維素酶、a-淀粉酶、聚半乳糖醛酸酶和蛋白酶對(duì)椰子進(jìn)行水酶法提油，油脂收率為73.8%。國內(nèi)王瑛瑤、王璋等進(jìn)行了水酶法提取花生蛋白質(zhì)和花生油的研究。這些研究為水酶法應(yīng)用于同時(shí)進(jìn)行油脂和蛋白質(zhì)的分離作了理論上和實(shí)踐上的嘗試。
2.3反膠束萃取技術(shù)
一般將表面活性劑溶于水中，并使其濃度超過臨界膠束濃度(CMC)時(shí)會(huì)形成聚集體，這種聚集體屬于正常膠團(tuán)；若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中并使其濃度超過臨界膠束濃度便會(huì)形成與上述相反的聚集體，即反膠束，因此反膠束就是指分散于連續(xù)有機(jī)溶劑介質(zhì)中的包含有水分子內(nèi)核的表面活性劑的納米尺寸的聚集體，也稱逆膠束或反膠團(tuán)。在反膠束中，表面活性劑的非極性尾在外，與非極性的有機(jī)溶劑接觸，而極性頭在內(nèi)形成一個(gè)極性核。根據(jù)相似相溶原理，該極性核具有溶解極性物質(zhì)的能力，如蛋白質(zhì)、酶、鹽、水等分子。如果極性核溶解了水之后就形成了“水池”，此時(shí)反膠束也稱為溶脹的反膠束。
用反膠束系統(tǒng)萃取分離植物油脂和植物蛋白質(zhì)的基本工藝過程為，將含油脂和蛋白質(zhì)的原料溶于反膠束體系，蛋白質(zhì)增溶于反膠束極性水池內(nèi)，同時(shí)油脂萃取入有機(jī)溶劑中，這一步稱為前萃，然后用水相，通過調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度等，使蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)入水相，離心分離，實(shí)現(xiàn)反萃。這樣將傳統(tǒng)工藝的提油得粕再脫溶的復(fù)雜冗長(zhǎng)流程，改進(jìn)為直接用反膠束系統(tǒng)分離油脂和蛋白質(zhì)，工藝過程大為縮短，能耗大為降低。反膠束分離過程中，蛋白質(zhì)由于受周圍水層和極性頭的保護(hù)，蛋白質(zhì)不會(huì)與有機(jī)溶劑接觸，從而不會(huì)失活。避免了傳統(tǒng)方法中蛋白質(zhì)容易變性的缺點(diǎn)。國內(nèi)的對(duì)這方面也作了一些研究：程世賢等人用反膠團(tuán)提取大豆中的蛋白質(zhì)和豆油，結(jié)果表明大豆蛋白質(zhì)的萃取率最高達(dá)96.9%，豆油的萃取率為90.5%；陳復(fù)生、趙俊庭等人用反膠束體系進(jìn)行了萃取花生蛋白和花生油的研究，得出了用反膠束體系同時(shí)萃取植物油脂和植物蛋白是可行的結(jié)淪，并得出了最佳工藝參數(shù)；陳復(fù)生等人對(duì)經(jīng)反膠束萃取法得到的豆油脂肪酸成分與常用的溶劑萃取法進(jìn)行了比較。這些研究為反膠束法用于分離植物油脂提供了一定的理論基礎(chǔ)。
2.4超臨界CO2萃取法
超臨界CO2萃取方法是利用超臨界流體具有的優(yōu)良溶解性及這種溶解性隨溫度和壓力變化而變化的原理，通過調(diào)整流體密度來提取不同物質(zhì)。超臨界CO2萃取植物油脂具有許多優(yōu)點(diǎn)，如工藝簡(jiǎn)化，節(jié)約能源；萃取溫度較低，生物活性的物質(zhì)受到保護(hù)；CO2作為萃取溶劑、資源豐富、價(jià)格低、無毒、不燃不爆，不污染環(huán)境。
近三十年來，國外在超臨界CO2萃取植物油脂的基礎(chǔ)理論研究和應(yīng)用開發(fā)上都取得了一定的進(jìn)展。對(duì)超臨界CO2提取大豆油、小麥胚芽油、玉米胚芽油、棉籽油、葵花籽油、紅花籽油等都做了系統(tǒng)的研究，制造出容積超過10000L的提取裝置，并在特種油脂方面己有工業(yè)化生產(chǎn)。我國科技界對(duì)超臨界流體萃取技術(shù)也倍加關(guān)注，國家自然科學(xué)基金委員會(huì)也對(duì)其進(jìn)行了大力支持，短短幾年內(nèi)，我國在超臨界流體萃取的工藝方面進(jìn)行了大量的研究，并積累了許多有價(jià)值的經(jīng)驗(yàn)。我國對(duì)超臨界流體萃取的應(yīng)用研究主要集中在食品、香料、中草藥、色素等的精制和提純，例如：超臨界CO2萃取大豆油、小麥胚芽油、玉米胚芽油、棉籽油、葵花籽油、紅花籽油、葡萄籽油等種子油脂；超臨界CO2萃取薄荷醇、茉莉精油、桂花精油等；超臨界CO2萃取砂仁、當(dāng)歸油、銀杏黃酮、卵磷脂、丹參、幽醇、大黃酸、番茄紅色素、銀杏葉花青素等。在提取設(shè)備方面，己生產(chǎn)出了1L~1000L的超臨界CO2提取裝置，但對(duì)這些萃取工藝的研究大部分僅集中于小試階段，真正能工業(yè)化的工藝還不夠成熟，尚待于進(jìn)一步研究。
超臨界CO2萃取植物油脂存在耐高壓設(shè)備昂貴，生產(chǎn)成本高，不易操作，批處理量小等不足之處，一定程度上限制其工業(yè)化的生產(chǎn)。但是隨著科技的進(jìn)步和發(fā)展，這些問題終究都會(huì)有一個(gè)比較完善的解決，作為一種新興的分離技術(shù)其所具有的選擇性高、操作溫度低、工藝簡(jiǎn)單等方面的優(yōu)勢(shì)，必將會(huì)擁有廣闊的應(yīng)用前景
2.5超聲波處理法
超聲波是頻率大于20KHz聲波，具有波動(dòng)與能量雙重屬性，其振動(dòng)可產(chǎn)生并傳遞強(qiáng)大能量，使物質(zhì)中分子產(chǎn)生極大加速度。由于大能量超聲波作用，媒質(zhì)粒子將處于約為其重力104倍的加速度交替周期波動(dòng)，波的壓縮和稀疏作用使媒質(zhì)被撕裂形成很多空穴，這些小空穴瞬間生成、生長(zhǎng)、崩潰，會(huì)產(chǎn)生高達(dá)幾千個(gè)大氣壓瞬時(shí)壓力，即成為空化現(xiàn)象。空化使界面擴(kuò)散層上分子擴(kuò)散加劇，在油脂提取中加快油脂滲出速度，提高出油率。超聲波在生物活性物質(zhì)的提取方面已有廣泛應(yīng)用，在油脂提取方面尚處探索階段，國內(nèi)現(xiàn)已有葵花籽、獼猴桃籽、松籽油、苦杏仁油超聲波提取方面的報(bào)道。
3小結(jié)
傳統(tǒng)的植物油脂提取方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展和國際競(jìng)爭(zhēng)的要求，須對(duì)其工藝進(jìn)行必要改進(jìn)和改善，以提高出油率，工作效率及保證安全生產(chǎn)。新興的油脂提取工藝已經(jīng)慢慢地嶄露頭角，隨著其研究的不斷加深，朝著工業(yè)化方向的不斷邁進(jìn)，必將給油脂工業(yè)帶來飛速發(fā)展。
參考文獻(xiàn)
［1］趙國志,劉喜亮,劉智鋒.世界油脂工業(yè)現(xiàn)狀及發(fā)展［J］.糧油食品科技,2005,13,(5):1-3.
［2］李全宏.植物油脂制品安全生產(chǎn)與品質(zhì)控制［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.（4）.
［3］楊潞芳,郝利.植物蛋白和植物油脂分離技術(shù)進(jìn)展［J］.食品研究與開發(fā)，2003,（6）:5-8.
Abstract:［Objective］TofilterandoptimizeextractivetechnologyofQianlieninggranules.［Methods］TheoptimizationextractivetechnologyofQianlieninggranuleswasinvestigatedusingorthogonaldesignwiththeavailabilitycomponentextractingfromthedrugastheindex.［Results］TheoptimalconditionfortheextractionofRadixAstragaligroupwas10foldsamountofwater，3times,1.5hourseachtime.TheoptimalconditionfortheextractionofRheumofficinalBaill.groupwas6foldsamountof60%alcohol,2times,twohoursand1.5hourseachtime.［Conclusion］Theoptimizedextractivetechnologyisscientificandefficient.
Keywords：QianlieningGranules；Rhein；AstragalosideIV；extractivetechnology；orthogonaldesign
前列寧顆粒由酒大黃、黃芪、牛膝、菟絲子等多味中藥組成，為我院中西醫(yī)結(jié)合系洪振豐教授的經(jīng)驗(yàn)方，具有清熱解毒、活血化瘀、益氣補(bǔ)腎之功效，用于治療慢性前列腺增生及前列腺炎等癥，療效顯著［1］。為方便臨床用藥和患者攜帶，實(shí)驗(yàn)對(duì)組方成分進(jìn)行分析，根據(jù)各味藥材所含成分的理化性質(zhì)，擬分水溶和醇溶兩組提取。其中黃芪、菟絲子等藥采用水煎煮提取，酒大黃、牛膝等藥采用醇提，對(duì)其提取工藝采用正交實(shí)驗(yàn)法進(jìn)行研究，以確定最佳提取工藝，使制劑工藝更加合理。
1儀器與試藥
美國Waters600E高效液相色譜儀，包括二極管陣列檢測(cè)器，四元泵，在線真空脫氣機(jī)，Millennium32色譜工作站；SartoiousBT25S型電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；恒溫干燥箱(北京市朝陽區(qū)來廣營醫(yī)療器械廠)；DKS24型電熱恒溫水浴鍋(上海精宏試驗(yàn)設(shè)備有限公司)。
酒大黃、黃芪等實(shí)驗(yàn)藥材均購自福建同業(yè)有限公司，經(jīng)我院藥學(xué)系鑒定符合2005版中國藥典（一部）有關(guān)規(guī)定；大黃酸對(duì)照品（批號(hào)0757-200206，購自中國藥品生物制品檢定所）；黃芪甲苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110781-200512)；甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。
2方法與結(jié)果
2.1水煎煮組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
采用正交試驗(yàn)法對(duì)黃芪、菟絲子等藥組水煎液提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道［2］，以提取次數(shù)(A)、提取時(shí)間(B)、加水量(C)為試驗(yàn)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，以浸膏得率和黃芪甲苷含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見表1。表1水煎煮組的因素水平表（略）
浸膏得率測(cè)定：精密吸取母液20ml，置干燥恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105℃下干燥3h，迅速取出，放入干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定，計(jì)算出膏率。
2.2水煎液中黃芪甲苷的測(cè)定［3］
2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(38:62)為流動(dòng)相；流速為1.0ml/min。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。此色譜條件下，理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算，應(yīng)不得低于4000。
2.2.2對(duì)照品溶液的制備
精密稱取黃芪甲苷對(duì)照品4.0mg，置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容，制成0.4mg/ml的溶液，即得。
2.2.3供試品溶液的制備
按正交表?xiàng)l件提取，合并提取液，濾過，濾液濃縮至1:1（g/ml），加乙醇使醇濃度達(dá)75％，低溫靜置24h，取上清液減壓回收乙醇，濃縮定容于100ml量瓶，搖勻。分別精密量取20.0ml，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次20ml，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芤翰⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。
2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
精密吸取對(duì)照品溶液2，4，6，8，10μL，分別注人高效液相色譜儀，依法測(cè)定?；貧w方程為Y=7985.56X+1457.24，r=0.9998。結(jié)果表明，黃芪甲苷進(jìn)樣量線性范圍為2.014～10.070μg。
2.2.5精密度試驗(yàn)
取同一份供試品溶液，按上述色譜條件重復(fù)測(cè)定5次，計(jì)算精密度，結(jié)果黃芪甲苷峰面積的RSD為0.23％(n=5)。
2.2.6重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批號(hào)樣品，配制3種濃度，照含量測(cè)定項(xiàng)下方法每個(gè)濃度測(cè)定3次，結(jié)果RSD為1.07％、1.58％、1.91％，表明重現(xiàn)性較好。
2.2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一份供試品溶液，在0，4，16，24，48h分別進(jìn)樣5次，依法分別測(cè)定黃芪甲苷蜂面積值。結(jié)果RSD<2.0％，表明本品在48h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。
2.2.8加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的同一批樣品，各精密加入黃芪甲苷對(duì)照品適量，按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試液，依法測(cè)定并計(jì)算加樣回收率，得平均回收率為98.21％，RSD＝1.41％。
2.3水煎煮組最佳工藝確定
正交試驗(yàn)結(jié)果見表2，方差分析結(jié)果見表3。按下列公式計(jì)算綜合評(píng)分值:出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)＝(出膏率-12)/（25-12）×100；黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-0.2)/（0.4-0.2）×100。綜合評(píng)分=（yl+y2）/2。表2水煎煮組正交試驗(yàn)結(jié)果（略）表3水提工藝方差分析表（略）中國
由表2可見，3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)锳>C>B，提取次數(shù)對(duì)提取工藝的影響最大，加水量影響較大，提取時(shí)間影響最小。由表4可見，因素A(提取次數(shù))、因素C(加水量)有顯著性，因素B(提取時(shí)間)無顯著性。故最佳工藝為A3B1C3，即用10倍量水，提取3次，每次1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，可知，三批樣品出膏率分別為24.14％、24.09％、23.97％；黃芪甲苷含量分別為0.397、0.384、0.391mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。
2.4醇提組正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)
根據(jù)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果［4］，采用正交試驗(yàn)法。以浸膏得率和大黃酸的含量為考察指標(biāo)，對(duì)乙醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間(C)3個(gè)試驗(yàn)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)選，并以浸膏得率和大黃酸含量作為考察指標(biāo)進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見表4。表4醇提組的因素水平表（略）
2.5大黃酸含量測(cè)定
2.5.1色譜條件
填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠，色譜柱為SHIMADZUC18色譜柱（4.6mm×250mm，5μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，流速為1.0ml/min。理論塔板數(shù)按大黃酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
2.5.2對(duì)照品溶液的制備
精密稱取干燥2h后的大黃酸對(duì)照品0.038g，置于25ml量瓶中，加甲醇至刻度，得含大黃酸0.152mg/ml的對(duì)照品溶液，備用。
2.5.3線性關(guān)系考察
分別精密量取大黃酸對(duì)照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，分別進(jìn)樣5μl。以進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo)，峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=7867.756X+1.6727(r=0.9998)。結(jié)果表明，大黃酸進(jìn)樣量在0.076～0.380μg范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。
2.5.4供試品溶液的制備
用L9(34)正交表安排試驗(yàn)，稱取處方量的藥材，按設(shè)定方案進(jìn)行回流，收集回流提取液，定容至200ml，精密量取50ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3h，置干燥器中冷卻0.5h，迅速稱量。精密量取已定容樣品液50ml，水浴蒸干，加5mol/L。硫酸溶液20mL，置水浴加熱1h，立即冷卻，加氯仿提取3次(30、30、20ml)，合并氯仿液，加水洗滌2次(20、20ml)，棄去水層，氯仿液水浴蒸干，殘留物加甲醇定容至5ml，即得。
2.5.5含量測(cè)定
分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、供試品溶液10μl，分別注入液相色譜儀，按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定。高效液相色譜見圖1。
2.5.6精密度試驗(yàn)
精密量取“2.5.2”項(xiàng)下大黃酸對(duì)照品溶液5μl，重復(fù)進(jìn)樣6次測(cè)定峰面積。結(jié)果，峰面積RSD=1.3％，表明儀器精密度良好。
2.5.7穩(wěn)定性試驗(yàn)
取“2.5.4”項(xiàng)下的供試品溶液。分別于0，4，16，24，48h時(shí)按“2.5.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定5次。結(jié)果：峰面積RSD=1.18％。表明供試品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定性較好。
2.6醇提組最佳工藝確定
正交試驗(yàn)結(jié)果見表5，方差分析結(jié)果見表6。按下列公式計(jì)算評(píng)分值：出膏率加權(quán)評(píng)分(y1)＝(出膏率-13)/（20.5-13）×100；黃芪甲苷含量加權(quán)評(píng)分(y2)=(測(cè)定量-5)/（9.4-5）×100。綜合評(píng)分=（yl+y2）/2。表5醇提組的正交試驗(yàn)結(jié)果（略）表6方差分析結(jié)果（略）
由表5可見，3個(gè)因素的級(jí)差大小順序?yàn)镃>A>B，提取時(shí)間對(duì)提取工藝的影響最大，醇濃度影響較大，醇用量影響最小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果最佳工藝為A2B2C3。由表6可見，提取時(shí)間有顯著性，醇濃度、醇用量無顯著性?？紤]生產(chǎn)成本，確定A1B1C3為最佳工藝，即用6倍量60％醇溶液，提取2次，分別為2.0、1.5h。按優(yōu)選的最佳工藝提取3批樣品進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，可知，三批樣品出膏率分別為20.24％、20.32％、19.97％；大黃酸含量分別為9.41、9.37、9.31mg/g。驗(yàn)證結(jié)果表明工藝基本穩(wěn)定可行。
3討論
驗(yàn)方中大黃取其解毒泄下之功，以清體內(nèi)熱毒，使?jié)駸嵊上露?；取其活血祛瘀之功，使血行通暢，瘀血得解；一藥兩用，為君藥。而其中大黃酸具有抗菌抗炎作用，故醇提組選擇以大黃酸作為含量測(cè)定指標(biāo)。黃芪取其補(bǔ)氣之功而治前列腺增生日久氣虛之候，而其利水之功又可助它藥以泄?jié)?，故水提組以黃芪甲苷作為指標(biāo)成分。黃芪等藥味中的活性成分在水中有較好的溶解度，故考慮用傳統(tǒng)的水煎煮提取。大黃、牛膝等醇提組藥物中有效成分在醇溶液中溶解度較大。
前列寧顆粒為復(fù)方制劑，成分復(fù)雜。試驗(yàn)選擇以浸膏得率和相應(yīng)的含量測(cè)定為指標(biāo)，可綜合評(píng)價(jià)工藝的合理性。采用正交設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化篩選，確定的提取工藝簡(jiǎn)便、科學(xué)，符合生產(chǎn)要求。
【參考文獻(xiàn)】
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微生物油脂（含43％ARA），嘉必優(yōu)生物工程（武漢）有限公司贈(zèng)送；固定化酶（LipozymeRMIM）購于北京諾維信公司；1，3－ARA－DAG、1，2－ARA－DAG購于瑞典Larodan公司；正己烷、乙酸乙酯、冰乙酸、甲醇均為色譜純，購于德國CNW公司；氫氧化鈉、尿素、無水硫酸鎂、鹽酸、乙醇、石油醚、甘油、無水乙醚、4A型分子篩均為分析純，購于國藥化學(xué)試劑集團(tuán)。
1．2試驗(yàn)儀器
分析天平（AUY120，SHIMADZU，Japan）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE－52A，上海亞榮生化儀器）；集熱式恒溫磁力攪拌水浴鍋（DF－101S，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；氣相色譜儀（Agilent7890A，美國Agilent公司）；高效液相色譜儀（Agilent1200，美國Agilent公司）；質(zhì)譜儀（AB4000Q－Trap，美國AB公司）；微型旋渦混合儀（WH－3，上海滬西分析儀器有限公司）。
1．3試驗(yàn)方法
1．3．1尿素包埋法純化微生物油脂于500mL三口瓶中加入40g微生物油脂、200mL無水乙醇、30％氫氧化鈉（以微生物油脂質(zhì)量計(jì)），充氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在恒溫水浴加熱攪拌器上80℃水浴回流2h，加入100mL的蒸餾水，攪拌均勻并冷卻至室溫，加鹽酸酸化至pH＝1～2左右［18］。用無水乙醚∶石油醚＝1∶1（V／V）混合溶液萃取2～3次，將萃取液水洗至中性，并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)相，得到游離形態(tài)的脂肪酸混合物。將其加入到尿素／乙醇溶液中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流2h后，迅速轉(zhuǎn)移到250mL的錐形瓶中，密封后于－20℃冰箱中結(jié)晶過夜。所得到的尿素包合物經(jīng)抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和萃取后，經(jīng)無水硫酸鎂脫水得到純化后的脂肪酸。稱重并計(jì)算回收率。并取少量原樣品和尿素包埋后的樣品進(jìn)行甲酯化衍生化處理，經(jīng)GC檢測(cè)尿素包埋前后ARA的含量變化。1．3．2酶法合成富含ARA的1，3－DAG按照一定的摩爾比準(zhǔn)確稱取ARA和甘油于20mL兩口圓底燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將其置于一定溫度的水浴鍋中，待攪拌均勻后，加入一定量的固定化酶LipozymeRMIM和20％（占底物總質(zhì)量）已活化的4A型分子篩，在200r／min的轉(zhuǎn)速下攪拌反應(yīng)，按一定的時(shí)間間隔取樣，采用HPLC－MS－MRM分析酯化后產(chǎn)物及各組分的相對(duì)百分含量。1．3．3脂肪酸的GC檢測(cè)脂肪酸的甲酯化衍生化處理采用本實(shí)驗(yàn)室建立的方法［19］。GC檢測(cè)條件為色譜柱：HP－FFAP毛細(xì)管柱（Agilent，30m×0．25mm×0．5μm）；檢測(cè)器：氫離子火焰化檢測(cè)器（FlameIonizationDetector，F(xiàn)ID）；以氮?dú)鉃檩d氣，進(jìn)樣口壓力為25psi，進(jìn)樣量為1μL，分流比為1∶30；升溫程序：初始溫度210℃保持7min，以20℃／min升溫至230℃并保持5min，總分析時(shí)間為12min；進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度分別為260℃和280℃。采用面積歸一法計(jì)算脂肪酸的相對(duì)百分含量。1．3．4產(chǎn)物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM檢測(cè)產(chǎn)物中1，3－ARA－DAG的HPLC檢測(cè)條件為色譜柱：Agilent－SIL（5μm，2．0mm×250mm）；流動(dòng)相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL；總時(shí)間：20min。檢測(cè)器MS的條件為APCI模式：正離子；CUR：137．9kPa；CAD：medium；NC：27．38kPa；溫度（TEM）：450℃；掃描模式：MRM－EPI；掃描速度：1000u／s；離子源氣體1（ionsourcegas1，GS1）∶344．75kPa；輔助加熱（interfaceheater，ihe）：開；DP：80V；CE：35V和55V；碰撞電壓擺幅（collisionenergyspread，CES）：5V；碰撞室輸出電壓（collisioncellexitprotential，CXP）17V；質(zhì)量范圍：500～1000m／z。采用面積歸一法計(jì)算產(chǎn)物中1，3－DAG的相對(duì)百分含量。1．3．5數(shù)據(jù)分析本實(shí)驗(yàn)采用SAS（statisticalanalysissystem）9．0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，取其平均值。用Origin作圖工具，對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析。
2結(jié)果與分析
2．1尿素包埋法純化微生物油脂中的ARA
尿素包埋法作為一種普遍的富集LC－PUFAs的方法，一直受到人們的青睞［21］。本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)尿素∶混合脂肪酸∶甲醇比為2g∶1g∶20mL，結(jié)晶溫度為－20℃時(shí)，經(jīng)GC檢測(cè)分析后，ARA的相對(duì)百分含量由原來的43％（如圖1中A）提高到83％，且回收率為54．35％。力為25psi，進(jìn)樣量為1μL，分流比為1∶30；升溫程序：初始溫度210℃保持7min，以20℃／min升溫至230℃并保持5min，總分析時(shí)間為12min；進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度分別為260℃和280℃。采用面積歸一法計(jì)算脂肪酸的相對(duì)百分含量。1．3．4產(chǎn)物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM檢測(cè)產(chǎn)物中1，3－ARA－DAG的HPLC檢測(cè)條件為色譜柱：Agilent－SIL（5μm，2．0mm×250mm）；流動(dòng)相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：10μL；總時(shí)間：20min。檢測(cè)器MS的條件為APCI模式：正離子；CUR：137．9kPa；CAD：medium；NC：27．38kPa；溫度（TEM）：450℃；掃描模式：MRM－EPI；掃描速度：1000u／s；離子源氣體1（ionsourcegas1，GS1）∶344．75kPa；輔助加熱（interfaceheater，ihe）：開；DP：80V；CE：35V和55V；碰撞電壓擺幅（collisionenergyspread，CES）：5V；碰撞室輸出電壓（collisioncellexitprotential，CXP）17V；質(zhì)量范圍：500～1000m／z。
2．2產(chǎn)物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM檢測(cè)
脂肪酸與甘油酯化反應(yīng)的產(chǎn)物中有TAG、1，2－DAG、1，3－DAG、1（2）－MAG和未反應(yīng)的脂肪酸及甘油。本實(shí)驗(yàn)就產(chǎn)物中主要的產(chǎn)物TAG、1，2－DAG、1，3－DAG進(jìn)行定量檢測(cè)，通過優(yōu)化色譜條件，最終確定流動(dòng)相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；進(jìn)樣量：10μL；總時(shí)間：20min時(shí)，分離效果較好。
2．3脂肪酶催化合成
1，3－DAG的單因素實(shí)驗(yàn)2．3．1反應(yīng)時(shí)間對(duì)酶促酯化合成1，3－DAG的影響本實(shí)驗(yàn)在甘油與ARA摩爾比為1∶2，脂肪酶添加量為5％（以底物總質(zhì)量計(jì)），反應(yīng)溫度為50℃的條件下，定期取樣分析產(chǎn)物中1，3－DAG含量的變化。結(jié)果如圖3所示，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，底物中1，3－DAG的相對(duì)百分含量呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，并在2h時(shí)，達(dá)到最大值68．9％；2h后，1，3－DAG的相對(duì)百分含量明顯下降，到10h時(shí)降為16．1％并趨于穩(wěn)定。這可能是因?yàn)殡S著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，1，3－DAG發(fā)生了?；D(zhuǎn)移，進(jìn)而轉(zhuǎn)化為1，2－DAG或者TAG，從而使反應(yīng)產(chǎn)物中1，3－DAG的含量降低。因此，2h為最佳的反應(yīng)時(shí)間。2．3．2反應(yīng)溫度對(duì)酶促酯化合成1，3－DAG的影響本實(shí)驗(yàn)在反應(yīng)時(shí)間（2h）、脂肪酶添加量（5％）和底物摩爾比（甘油／ARA＝1∶2）一定的條件下來優(yōu)化溫度對(duì)酯化合成1，3－DAG的影響。由圖4可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，1，3－DAG的相對(duì)百分含量呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，并在50℃時(shí)達(dá)到最大，為68．3％。隨著溫度的繼續(xù)升高，其含量呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)。這可能是由于溫度的升高促使脂肪酶的活力逐漸提高，而且溫度升高有利于底物混合均勻，降低反應(yīng)體系的黏度，從而更有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。然而，隨著溫度進(jìn)一步升高，?；D(zhuǎn)移率也相應(yīng)的增加，從而使1，3－DAG的相對(duì)百分含量降低；此外，長(zhǎng)時(shí)間的高溫反應(yīng)環(huán)境條件會(huì)造成部分酶活力喪失，甚至?xí)斐葾RA發(fā)生氧化，均可能導(dǎo)致1，3－DAG相對(duì)百分含量的降低。因此，綜合考慮以上因素，50℃作為反應(yīng)溫度較佳。2．3．3不同底物摩爾比對(duì)酶促酯化合成1，3－DAG的影響在反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)時(shí)間2h及脂肪酶添加量為5％的條件下，考察不同底物摩爾比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。由圖5可知，在一定范圍內(nèi)，隨著體系中ARA含量的增加，產(chǎn)物中1，3－DAG的相對(duì)百分含量逐漸增加，并在甘油／ARA為1∶2時(shí)，1，3－DAG的相對(duì)百分含量最高達(dá)72．1％。然而隨著ARA的繼續(xù)增加，產(chǎn)物中1，3－DAG的量開始降低，這可能是過量的ARA與產(chǎn)物中的1，3－DAG進(jìn)一步發(fā)生反應(yīng)生成了TAG。因此綜合考慮，反應(yīng)體系中底物摩爾比甘油／ARA采用1∶2為宜。2．3．4脂肪酶添加量對(duì)酶促酯化合成1，3－DAG的影響在反應(yīng)時(shí)間2h、反應(yīng)溫度50℃和底物摩爾比（甘油／ARA）為1∶2的條件下，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)考察脂肪酶添加量對(duì)產(chǎn)物中1，3－DAG的影響。如圖6所示，脂肪酶的添加量對(duì)反應(yīng)有顯著影響。脂肪酶添加量在1％～5％的范圍內(nèi)，1，3－DAG的相對(duì)百分含量隨著脂肪酶添加量的增加而增加，并在酶添加量為5％時(shí)，1，3－DAG相對(duì)百分含量達(dá)到最大值82．8％；當(dāng)繼續(xù)增加酶量到10％時(shí)，1，3－DAG的含量有所降低，這可能是因?yàn)榈孜镆呀?jīng)被脂肪酶分子所飽和，且隨著脂肪酶添加量的增加，一定程度上也增加了發(fā)生?；D(zhuǎn)移的幾率，將1，3－DAG轉(zhuǎn)化為1，2－DAG或者TAG。綜合考慮以上因素，最佳的脂肪酶添加量為5％。
2．4響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果與分析
2．4．1回歸方程的建立與分析基于單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取溫度（X1）、時(shí)間（X2）、酶加量（X3）及底物摩爾比（X4）為自變量，以產(chǎn)物中1，3－DAG相對(duì)百分含量（以峰面積表示）Y為響應(yīng)值，采用中心組合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，對(duì)所獲得的單因素條件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。以Box－Benheken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)獲得數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，在此基礎(chǔ)上利用SAS9．0軟件對(duì)獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析，得到1，3－DAG含量的動(dòng)態(tài)參數(shù)方程如下：Y＝152300＋20562．58X1＋36337．5X2＋47125X3＋1780．25X4－20213．37X1X1＋1502．25X1X2＋12545X1X3－12985X1X4－38758．75X2X2＋10302．5X2X3＋12946．75X2X4－30572．5X3X3＋15107．5X3X4－20180．37X4X4。從回歸方程模型系數(shù)的方差分析結(jié)果（表3）可以看出，模型P＝0．0063＜0．01，說明回歸模型方程極顯著。模型的R2值為0．8407，表明優(yōu)化好的參數(shù)值有大約84．07％來源于回歸方程模型，同時(shí)模型的失擬項(xiàng)P＝0．544869＞0．05，符合失擬項(xiàng)不顯著的要求。這表明此模型可以很好的用來預(yù)測(cè)最優(yōu)化條件。且根據(jù)方差分析可知，各因子對(duì)1，3－DAG的影響主次關(guān)系為X3＞X2＞X1＞X4，即酶添加量最大，其次為時(shí)間、溫度，底物摩爾比最小。2．4．2響應(yīng)面優(yōu)化及模型驗(yàn)證為了更直觀地顯示各因素之間的關(guān)系，對(duì)經(jīng)響應(yīng)面法優(yōu)化后的結(jié)果進(jìn)行規(guī)范分析，考察SAS9．0所擬合的響應(yīng)曲面形狀，獲得響應(yīng)面立體圖及對(duì)應(yīng)的等高線圖，如圖7所示，模型具有穩(wěn)定點(diǎn)，各因素間的交互作用較明顯。經(jīng)擬合分析后，得出酶促酯化合成1，3－DAG的穩(wěn)定值及最優(yōu)條件，最佳工藝參數(shù)為：X1（溫度）57℃，X2（時(shí)間）2．7h，X3（酶量）7．9％，X4（摩爾比）2．5∶1。在此最優(yōu)條件下，進(jìn)行三次重復(fù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，1，3－DAG的實(shí)際平均峰面積為9．8×104，與理論值（1．0×105）非常接近，說明該預(yù)測(cè)模型是可靠的；并且，此時(shí)1，3－DAG在整個(gè)DAG和TAG混合物中的相對(duì)百分含量為73．5％，且1，3－ARA－DAG含量為38．1％。
